苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘

对苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘进行研究,考察NaOH浓度、O2分压、温度、浸出时间和液固质量比等因素对砷、锑和铅浸出行为的影响。研究结果表明:在火法处理铅阳极泥产出的高砷锑烟尘中,砷、锑的主要物相分别为As2O3和Sb2O3,锑也有少量以Sb2O5存在;在苛性碱溶液氧压浸出高砷锑烟尘过程中,As(Ⅲ)氧化为溶解度更大的As(Ⅴ)进入溶液,同时Sb(Ⅲ)氧化为Sb(Ⅴ),并形成难溶化合物Sb2O3·2Sb2O5、Pb2Sb2O7和NaSb(OH)6,进入浸出渣中;实验确定的最佳工艺条件为:NaOH质量浓度40 g/L,O2分压2.0 MPa,浸出温度140℃,浸出时间2 h,液固质量比10。在此条件下,As的浸出率可达95%以上,而Sb和Pb的浸出率均小于1.0%。     

微乳液法制备纳米ZnO粉体

采用双微乳液混合法制备纳米ZnO粉末.通过实验从nH2O/nAEO3+AEO9、反应物浓度、老化温度及时间、前驱体煅烧温度及时间等方面讨论影响产物的粒径,确定了制备纳米ZnO粉末的较理想的工艺条件.经XRD,TEM和激光粒度仪等检测表征,产物为球形六角晶系结构,平均粒径27nm,粒径尺寸分布范围较窄,99%颗粒达纳米级.     

Sb_4O_5Cl_2阻燃助剂的制备工艺

氯氧化锑Sb4 O5Cl2 同卤素配合 ,具有优异的阻燃协效性能 .与三氧化二锑、锑酸钠等相比 ,它还能降低彩色塑料中的色料用量 ,对高聚物的透明性影响较小 .直接以含锑复杂矿的氯化浸出液为原料 ,经还原后水解 ,再进一步除杂 ,从而制得高纯度、高白度的微细Sb4 O5Cl2 .实验结果表明 :提高水解搅拌速度可显著减小产品的粒径 ;混合溶液A(有机酸与无机酸的混合物 )对水解产物有显著的除杂效果 ,能提高Sb4 O5Cl2 的白度 ,细化粉末 ,增强产品的光稳定性 ;经除杂处理后的微细粉末 ,平均粒径为 4.35 μm ,白度为 96 .6 ,纯度为 99.85 % ,产物颗粒为椭球形 ;本工艺简便易行 ,生产Sb4 O5Cl2 的成本比生产三氧化二锑、锑酸钠的成本低 ,具有广阔的工业应用前景 .     

单分散纳米氧化铋的制备

以硝酸铋、氢氧化钠为原料,采用化学沉淀法直接合成了纳米氧化铋粉体.利用X射线衍射仪、激光粒度分析仪、透射电镜、化学分析法等对合成的纳米氧化铋粉体的结构、形貌、粒度、成分等进行了表征,研究了反应温度、反应时间、反应物浓度、表面活性剂等因素在制备纳米氧化铋粉体时对产物粒径和产率的影响.研究结果表明:采用化学沉淀法制备纳米氧化铋粉体时在Bi(NO3)3质量浓度为300 g/L, 油酸和十二烷基硫酸钠作表面活性剂, 反应温度为90 ℃,反应时间为2 h时,产率达99%,产物为α-Bi2O3,纯度达99.5%;颗粒均匀,呈球形,分散性很好,平均粒径约为60 nm.     

高析氧过电位Ti/SnO2+Sb2O4阳极的制备及性能

采用溶胶-凝胶涂层技术,以无机物SnCl2.2H2O,SbCl3为前驱物制备了Ti/SnO2 Sb2O4电极。电极的晶体结构通过XRD进行了表征,得知涂层中的SnO2是金红石结构,并计算出涂层氧化物属于纳米级,平均粒度为6.5 nm。考察了锑的掺入量和烧结温度对电极性能的影响,结果表明:锑原子质量分数为4%,烧结温度600℃为较佳工艺条件;电流密度10mA/cm2时,电极的析氧电位高达2.1182V(vs.NHE),说明Ti/SnO2 Sb2O4电极是一种优良的阳极电催化剂。     

纳米α-Al2O3的制备及其对HMX热感度的影响

采用模板介入法制备了纳米级α-Al2O3,对制得的样品的尺寸、形貌和晶型等使用纳米粒度仪、透射电镜（TEM）以及X射线衍射仪（XRD）进行分析测试，将纳米仅α-Al2O3按2．0wt％加入奥克托今（HMX）中，对混合物进行慢烤实验．结果表明样品为粒度分布均匀、分散性很好的仅α-Al2O3，在密度为1．62g／cm^3，升温速率为3℃／Min条件下，添加纳米仅α-Al2O3，的HMX的自加速拐点温度提前10℃，混合炸药的热感度提高，纳米仅α-Al2O3，对HMX具有催化作用．     

影响水热合成纳米Fe3O4晶粒纯度和平均粒径的因素

系统研究了溶液起始pH值、处理时间和温度等因素对水热合成纳米Fe3O4晶粒纯度和平均粒径的影响。结果表明,在实验所采用的溶液浓度下,溶液起始pHll、处理时间为4h、处理温度为150℃是得到纯度高且平均粒径较小的纳米Fe3O4的适宜条件。延长处理时间或升高处理温度,也都能得到纯度高的纳米Fe3O4,但平均粒径较大。     

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究

以氧氯化锆 (Zr OCl2 · 8H2 O)和氨水 (NH3· H2 O)为原料 ,采用化学沉淀法制备了纳米级氧化锆微粉 ,考察了反应温度、反应物浓度、溶液 p H值、煅烧温度和时间对产物粒径的影响 ,获得了最佳工艺条件 .通过透射电镜、X射线衍射研究了产品的粒度、形貌和结构 ,所得纳米 Zr O2 分散性良好 ,粒度分布均匀 ,平均粒径约 2 0 nm,粒子形状为球形     

纳米KF/Al2O3催化剂的制备

以纳米γ-Al2O3为原料，采用浸渍法制备纳米KF／Al2O3催化剂，利用XRD、TEM、激光粒度仪等分析手段对所得粉体的晶相组成，粒径分布等性质进行研究。讨论了晶粒大小形状与表面活性剂、溶剂、浸渍温度、干燥方法等因素之间的关系。     

二甘醇用于胶体Sb2O5的制备及稳定作用

采用二甘醇为稳定剂,以H2O2为氧化剂,将Sb2O3氧化,制得胶体Sb2O5.通过正交实验法优选出最佳制备工艺条件为:n(H2O2)/n(Sb2O3)=3,m(H2O)/m(Sb2O3)=6,m(二甘醇)/m(Sb2O3)=0.3,温度95℃,反应2 h.该条件下,Sb2O3转化率达到94%,透光率80.2%.实验结果表明:采用二甘醇作为稳定剂,可使Sb2O5粒子稳定存在1 a以上而不发生聚沉.     

氧化法制备胶体Sb2O5过程中胶粒的大小及分布

在氧化法制备胶体Ｓｂ２Ｏ３的过程中,分析了影响胶体Ｓｂ２Ｏ５粒径大小和分布的因素。选用适当的稳定剂,可控制胶粒粒径在１００ｎｍ以下,降低反应温度和增大氧化剂用量可使粒径分布均匀,较低的反应温度有利于得到较小粒径的胶粒。     

玉林高岭土的结构精细化研究

对玉林高岭土的组成进行了化学全分析和物相结构（XRD）表征,同时用SEM对高岭土的微结构进行检测,测试结果表明煅烧后的高岭土粒子具有良好的晶化度,呈现出不规则的块状形貌．高岭土经过精细化处理后其纯度、白度、粒度等物性指标明显得到改善,其中Fe2O3、TiO2含量降低,白度约提高10％,粒子的大小和分布更为均匀,更适合于工业化的应用．     

以金属铝水解制氢副产品为原料制备α-Al2O3粉体的研究

以金属铝-水反应法制氢的副产品为主要原料,添加表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、晶种α-Al2O3和相变促进剂ZnF2,在实验室制得α-Al2O3粉体,并利用ICP、XRD、TG-DSC、SEM、物理吸附仪等对试样进行表征。结果表明,该金属铝-水反应法制氢的副产品干燥后为单斜型三羟铝石(Al(OH)3),纯度高达99.58%,经过1 300℃×3h高温处理后完全转化为α-Al2O3;以十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,添加1%的ZnF2作为相变促进剂和1%的纳米α-Al2O3作为晶种,该副产品在1 200℃下即可完全转化为α-Al2O3,粉体的比表面积为6.17m2/g,平均粒径为244nm。     

高纯三氯化锑的制备

研究了SbCl     

稀土Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电催化电极的制备及表征

为改善Ti／Sb2O5-SnO2电极的电催化性能,采用浸渍法制备了Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电极。以活性艳红X-3B为目标有机物,考察了电极的电催化性能,对制备温度和Y掺杂量进行了详细的实验研究,确定的适宜制备条件为热处理温度550℃、Y掺杂量0.8％。采用SEM、EDS、XRD等分析方法对所制备电极的表面形貌、元素组成及结构进行分析,发现稀土Y的掺杂可以使SnO2粒径变小,有利于电极电催化性能的改善,同时Y元素的引入可使杂质元素Sb、Y在电极表面涂层富集。Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电极表面主要是四方相金红石结构的SnO2晶体。电极动电位扫描测试结果表明Y改性Ti／Sb2O5-SnO2电极具有较高的阳极析氧电位,有利于有机物的阳极氧化降解。     

真空铝热炼锂还原渣回收氢氧化铝的研究

碳酸锂、氧化铝和氧化钙混合常压煅烧可获得LiAlO₂熟料,经真空铝热还原可得金属锂,同时得到铝酸钙系还原渣,主要成分为CaO·Al₂O₃和12CaO·7Al₂O₃.为综合利用该还原渣,通过混合碱液溶出、碳酸化分解回收氢氧化铝.研究溶出温度、溶出时间、还原渣粒度、碳酸钠质量浓度、氢氧化钠质量浓度、金属锂还原率对氧化铝溶出率的影响.结果表明:以锂还原率97%的炼锂还原渣为原料,粒度分布d_○90 74μm、溶出温度95℃、溶出时间120min、碳酸钠质量浓度240g/L及氢氧化钠质量浓度8.9g/L的条件下,氧化铝的溶出率为80.73%.溶出的铝酸钠溶液经碳分可获得体积平均粒径6.50μm及白度值96.9的氢氧化铝.     

漂浮阳极泥中铋的提取与三氧化二铋的制备

漂浮阳极泥经过盐酸浸出、稀释水解、氢氧化钠中和得到氯氧铋,氯氧铋经过氢氧化钠转化制备得到三氧化二铋.当盐酸浓度为6mol/L,固液比为1∶5,反应温度为80℃,反应时间为1h时,漂浮阳极泥中锑和铋浸出率分别达到99.17％和99.08％.当稀释比为8∶1时,盐酸浸出液中锑水解率为98.13％,铋水解率仅为8.8％.稀释后液中加入氢氧化钠溶液,当pH为1.5时,铋水解率达到99.5％,水解产物氯氧铋(BiOCl)中铋、氧、氯的质量分数分别为54.23％,19.30％和14.61％.氯氧铋再次经过盐酸浸出,稀释水解,氢氧化钠沉淀得到氯氧铋.除杂后氯氧铋经过硫酸洗涤、氢氧化钠转化,当氢氧化钠浓度为6mol/L,液固比为3∶1,反应温度为80℃时,反应2h后过滤,用0.5mol/L盐酸洗涤得到形貌为纤维状、晶型为单斜的α-Bi2O3,氧化铋纯度达到99.81％.     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

最小粒径硫/氟共掺杂纳米TiO_2的制备及光催化性能

以TiCl4、有机羧酸、NH3·H2O、硫脲、氟化铵、D-山梨醇等为主要实验药品,采用常温络合-控制水解法,制备出平均粒径为2.7nm的硫和氟共掺杂纳米二氧化钛透明光触媒乳液。采用XRD、纳米激光粒度分析仪、紫外-可见分光光度计等对样品的物相、粒径、组成、光吸收、光催化等性质进行了表征。利用酸性红3R染料研究透明乳液的光催化活性部分影响因素。结果表明硫/氟共掺杂的纳米TiO2光催化剂降解酸性红3R染料的最佳条件为硫/氟掺杂质量分数为0.3%,反应体系pH为6,染料的初始质量浓度为50mg/L。     

蒙脱土酸处理法合成洗涤剂用4A沸石

系统地研究了蒙脱土为原料,经硫酸处理后采用水热转化法合成洗涤剂用4A沸石的方法。考察了酸处理及晶化条件对合成4A沸石质量的影响,探讨了除石英的方法,并进行了400L放大实验。结果表明：酸处理条件影响沸石的白度及纯度,晶化条件影响其纯度与粒度,去除石英可提高沸石的纯度。蒙脱土法与水热合成法比较而言,质量相差无几却更经济。