氯酸钾-甲苯胺蓝催化褪色光度法测定痕量亚硝酸根的研究

基于6 mol/L乙酸介质中,亚硝酸根对KClO3氧化甲苯胺蓝的褪色反应具有明显的催化作用,建立了测定痕量亚硝酸根的新的催化光度分析法,研究了反应的适宜条件及动力学参数.在最大吸收波长628 nm及选择的实验条件下,线性范围为0.05～0.4μg/mL,检出限为4.1×10-3μg/mL.该方法在80℃水浴加热,操作方便,灵敏度高,选择性好,大多数离子不干扰,且稳定,可直接用于雨水及唾液样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意.     

氨基黑与亚硝酸根的反应特点及分析应用

根据红外光谱可以证明在0.58 mol·L-1的盐酸介质下,氨基黑与亚硝酸根发生了重氮化偶联反应,反应的活化能为28.5 kJ·mol-1,反应体系在616 nm处的吸光度随亚硝酸根含量的增加而减小.亚硝酸根浓度在0.014-1.8 mg·L-1 范围内,吸光度变化值与亚硝酸根浓度成正比.据此建立了一种测定痕量亚硝酸根的新方法,其表观摩尔吸光系数为ε= 2.0×104 L·mol-1·cm-1,可用于合成样品中亚硝酸根含量的测定.     

分光光度法测定痕量亚硝酸根

研究了一种简单快捷、选择性好、准确性高、精密度好的痕量亚硝酸根的光度分析法．该法基于在稀盐酸介质中甲基紫与亚硝酸根的亲电取代反应,于570nm处测定甲基紫吸光度的减少（△A）．亚硝酸根的浓度在1～20μg／25mL,范围内与△A成线性关系．此方法选择性好、灵敏度高,可用于环境水样和土壤中亚硝酸根的测定．     

双波长双指示剂催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

在磷酸介质中，利用亚硝酸根催化溴酸钾氧化亮绿和甲基橙褪色的指示反应，建立催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法．该反应的最大吸收峰在500nm和640nm处，线性范围1-11μg/25mL，其检出限为2．82×10^-10mg／L，相对标准偏差0．05％．本方法灵敏度高，体系稳定，具有较好的选择性，用于自来水中痕量亚硝酸根的测定，结果较为满意．     

高效液相色谱法同时测定百尾参中两种酰胺类化合物的含量

建立了同时测定百尾参中obtucarbamate A和obtucarbamate B两种酰胺类化合物含量的高效液相色谱分析方法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.2%乙酸水(30∶70)为流动相,检测波长256nm,流速1mL·min-1,柱温30℃.结果表明:obtucarbamate A和obtucarbamate B分别在3~96μg·mL-1和1~32μg·mL-1范围内浓度与峰面积呈良好线性关系,其平均回收率分别为99.23%和98.94%,RSD分别为1.11%和1.57%.该方法操作简单,专属性强,灵敏度高,适用于百尾参中酰胺类化合物的含量测定.     

氧化偶氮胂M褪色光度法测定痕量亚硝酸根

研究在酸性介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化偶氮胂M褪色的催化反应,建立了测定环境水样中痕量亚硝酸根的催化反应光度法,方法在0~6.5 mg/25mL范围内符合比耳定律,检出限为8.26×10-10g/mL,该方法可直接用于环境水样痕量亚硝酸根的测定.     

鬼臼毒素的荧光光谱法研究

系统研究了鬼臼毒素的荧光光谱法测定,建立了测定药物的荧光分析法.选择它的最佳激发和荧光发射参数,详尽地考察了乙醇浓度、温度、放置时间、pH 值和共存离子对荧光强度的影响.在最佳实验条件下,鬼臼毒素的荧光强度与其浓度在0.04～8.29 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,检测下限分别为0.024 μg·mL-1.     

氯酸钾氧化溴甲酚绿催化光度法测定亚硝酸根

基于亚硝酸根对氯酸钾氧化溴甲酚而使其褪色所起的催化作用，建立了高灵敏度催化光度江测定痕量亚硝酸根的新方法，测定范围为０．０８－０．６４μｇ／ｍｌ，用于硝酸钾和唾液中亚硝酸的测定，结果满意。     

溴酸钾氧化二甲苯蓝FF催化光度法测定痕量亚硝酸根

本文研究了在稀磷酸介质中，亚硝酸根催化溴酸钾氧化二甲苯蓝ＦＦ褪色反应的条件，建立了催化光度测定痕量亚硝酸根的新方法。本法具有较高的灵敏度和良好的选择性，亚硝酸根含量在０．５－２４ｎｇ／ｍｌ范围内与ｌｇ成线性。用于测定水样和土壤中的亚硝酸根，获得满意结果。     

胶束增敏水相光度法测定铼（Ⅶ）的研究

研究了ReO4ˉ与碱性染料形成的离子缔合物不用苯等有机溶剂萃取，通过加入表面活性剂形成ReO4ˉ-乙基紫-聚乙烯醇三元胶束增溶增敏体系，在水相直接显色测定的新方法．该方法的线性范围为0-10μg／10mL，回归方程为A=0．0729 CμG/10mL-0．0001，相关系数r=0．9994，摩尔吸光系数ελ=647=1．36×10^5L·mol^-1·cm^-1，检测限为1．4×10^-3／μg／mL．用于烟道灰等样品中痕量铼的测定，RSD为3．25—3．34％，加标回收率为99．1—100．6％．     

不锈钢纤维支载SiO_2/PDMS-MWNTs膜固相微萃取测定水样中三苯含量

采用sol-gel法首次制备了不锈钢纤维支载SiO2/聚二甲基硅氧烷-多壁碳纳米管复合膜（SiO2/PDMS-MWNTs）固相微萃取（SPME）新型萃取头,并与气相色谱联用,检测了环境样品中的痕量苯、甲苯和二甲苯（BTX）,文中研究了SiO2/PDMS-MWNTs复合膜的制备条件,并探讨和优化了测定痕量BTX的SPME条件,结果表明,最佳萃取条件：萃取温度为40℃,萃取时间为20 min,搅拌速度为300 r min-1,解吸时间为3 min,在最佳条件下,本法检出限为0.01-0.02μg mL-1,线性范围为1-1000μg mL-1,样品回收率为92.2-103.4%,比较商用萃取头,SiO2/PDMS-MWNTs复合膜萃取头具有稳定,寿命长,萃取效率高等特点,     

动力学光度法测定水中痕量氟

利用氟离子对H_2O_2—Fe(Ⅲ)—二苯胺磺酸钠催化反应体系的抑制作用,提出了一种测定痕量氟的动力学方法.在F~-含量为0～0.95μg·mL~(-1)范围内,1g(Am/Ai)(Am,Ai分别为非抑制反应和抑制反应体系的吸光度)与F~-离子浓度呈线性变化关系;表观摩尔吸光系数ε_(390)=4.25×10~5,方法灵敏度为0.019μg·mL~(-1).用本法测定了废水和自来水中的氟含量,结果良好.     

异硫氰酸荧光素-酚藏花红双发光磷光探针测定DNA

以Pb2＋为离子微扰剂时,酚藏花红（PF）与异硫氰酸荧光素（FITC）均能在滤纸上分别发射强而稳定的室温磷光（RTP）信号;当两者混合时,发现PF和FITC的RTP信号均显著增强;而1.12 ag DNA spot-1均使PF和FITC的RTP信号剧烈增强,在634与659 nm处PF和FITC的ΔIp与DNA含量成线性关系,据此建立了FITC-PF双发光磷光探针测定蛋白质的新方法.该方法的检出限（LD）分别为14zg DNA spot–1（PF）和18zg DNA spot–1（FITC）,灵敏度高,并成功用于花蜜样品中DNA含量的测定.同时探讨了FITC-PF双发光磷光探针测定痕量DNA的反应机理.     

测定痕量盐酸丙卡特罗新方法

基于盐酸丙卡特罗（Procaterol hydrochloride,Prh）阻抑氯酸钾（KClO3）氧化异硫氰酸荧光素（FITC）生成无磷光化合物而导致FITC的室温磷光（RTP）信号剧烈增强,以及ΔIp值与Prh含量呈线性关系的学术思想,首次建立了阻抑KClO3氧化FITC的固体基质室温磷光法（SSRTP）测定痕量Prh的新方法.该法具有很高的灵敏度（检出限为0.019 fg spot-1）,对应浓度为4.8×10-14 g ml-1）与好的选择性（相对误差为±5%时,共存离子（物）不干扰）,用于实际样品中Prh残留量的测定,结果与HPLC相吻合.同时探讨了阻抑SS-RTP测定痕量Prh的反应机理.     

双指示剂催化动力学测定痕量铬-Cr（Ⅵ）-H2O2-次甲基蓝-罗丹明B体系

在pH4．8的HAc-NaAc缓冲溶液介质中，利用痕量铬（Ⅵ）催化H2O2氧化次甲基蓝和罗丹明B褪色的指示反应，通过测量在555nm和665nm下催化体系和非催化体系吸光度的变化，建立双波长双指示剂催化动力学光度分析测定痕量铬（Ⅵ）的新方法．方法的线性范围为0．025-1．40μg／25mL，检出限为5．2×10^-10g／mL．该法简单、灵敏度高、选择性好，用于废水中痕量铬（Ⅵ）的测定，结果满意．     

微波消解—双波长增敏法测定食品中痕量铅

采用微波消解法处理样品,以双硫腙为显色剂,建立了双波长增敏法测定食品中痕量铅的方法.结果表明,铅浓度在0.004 ～0.48 μg/mL的范围内符合比尔定律,相关系数r=0.9994,表观摩尔吸光系数为ε=1.31 ×106 L·mol-1·cm-1,方法检出限为0.1μg/g,相对标准偏差小于2.0％.该方法成功用于了肉类,鱼类,蔬菜和粮食中的铅含量测定,样品加标回收率为96.1％ ～ 102.0％.     

双波长双指示剂催化动力光度法测定大米中痕量铁

研究了在盐酸介质中,利用铁催化过氧化氢氧化溴百里酚蓝和罗丹明B褪色的指示反应及动力学条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法．该反应的最大吸收峰波长位于436nm和600nm处,线性范围为0．02～1．0μg／25mL,检出限为4．14×10^-11g／L．本方法灵敏度高,体系稳定,具有较好的选择性,用于大米中痕量铁的测定,获得的结果较为满意．