关于沉淀滴定指示剂与终点误差的讨论

利用Ringbom误差原理讨论沉淀滴定的终点误差与指示剂用量的关系,从理论上导出在满足一定准确度(±0.1%)的条件下指示剂的用量范围,以及沉淀滴定进行指示剂空白值校正的条件.     

微型滴定指示剂用量的研究

微型化学实验的研究与应用已有20多年,它的特点就是使用微型仪器,并节约药品。我们探讨了微型滴定中指示剂用量对实验结果的影响,结果显示:微型滴定指示剂用量为常规实验用量的1/5~1/10时,实验结果依然可靠。     

络合反滴定的理论研究

络合滴定中的反滴定方式,在络合滴定中应用较多。它的主要问题是反滴定剂和指示剂的选择,予络合条件、滴定条件和络合剂的加入量的确定等。本文从络合物的条件稳定常数出发,对上述问题进行研究。一、络合物的条件稳定常数在测定金属离子G时,加入过量络合剂Y,然后用金属离子M反滴定,其主反应是(省略电荷)平衡常数K_(MY)=[MY]/[M][Y]此反应的主要副反应是配位体Y的副反应和金属离子M的副反应。副反应的大小用副     

环丁砜溶剂热稳定性的研究

研究了温度、时间、初始pH值和环丁烯砜含量等因素对环丁砜溶剂热稳定性的影响。提出了环丁砜的改性方法,在溶剂中加入1%(Wt)的碱性改性剂,在200℃,加热6 h,同时通氮气100 mL/min。用此方法得到的改性环丁砜,其热稳定性明显改善。     

PO_4~(3-)/Al-MCM-41介孔分子筛合成及表征

通过液晶模板机理合成了Al-MCM-41介孔分子筛,并用磷酸浸渍法制备PO43-/Al-MCM-41.通过X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、红外光谱、Hammett指示剂胺滴定等方法对所合成样品进行了表征.XRD和N2吸附脱附研究结果表明.PO43-/Al-MCM-41具有较规则的孔道结构.平均孔径3.10 nm,比表面积为560 m2/g.酸量滴定分析表明,PO43-/Al-MCM-41具有较强的酸性.     

高氯酸法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷

建立了用高氯酸非水滴定法测定γ-(2,3环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(GPTMS)的新方法,探讨了吸水剂(醋酸酐)、分散剂、亲核试剂(四乙基溴化铵)等条件对滴定结果的影响,并用电位滴定法对指示剂的终点进行了确定.实验结果表明:以冰醋酸作为高氯酸的溶剂、结晶紫为指示剂、高氯酸与吸水剂(醋酸酐)的体积比为1∶2.2,氯仿作分散剂,加入200g/L四乙基溴化铵5mL时,实验结果准确度较高.其测定结果的相对标准偏差为0.10%,加标回收率为100.4%～100.6%.     

漂白粉中固体总钙量的测定

本实验以乙二胺四乙酸二钠(简写为EDTA)络合滴定法对漂白粉中固体总钙量进行了测定。在EDTA的标定试验中,对NaOH的加入量以及钙指示剂(简写为NN)的加入量对实验结果的影响进行了探讨,并确定了最佳实验条件。在固体总钙量的测定实验中,在标定试验确定的最佳实验条件下,又对亚硝酸钠溶液的加入量及静置时间进行了探讨,并确定了最佳实验条件。     

锑精矿中铁含量的测定

试料用硫酸、硝酸溶解,用氢溴酸处理除去砷、锑,在氨性介质中沉淀铁与铜分离,沉淀用盐酸溶解,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将高价铁还原成低价至生成钨蓝,用硫酸铈氧化至蓝色消失,加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定,借此测定铁含量。对试剂的最佳化用量、共存离子干扰、精密度、加标回收率进行了试验,建立了硫酸铈滴定法测定锑精矿中铁的分析方法。试验证明,该本法测定铁量,方法精密度高,准确度好,结果稳定可靠,完全满足锑精矿中铁量的测定要求。     

水中阴离子表面活性剂的光度测定法

根据阳离子显色剂与阴离子表面活性剂缔合反应原理,建立了以吸光度值降低方式测定水中阴离子表面活性剂的方法.实验筛选了阴离子表面活性剂、沉淀剂兼指示剂的种类和用量,探讨了酸度、温度、静置时间、试剂加入顺序和共存离子对实验结果的影响,并以标准加入法和直接测定法准确测定了实际水样中阴离子表面活性剂的含量.该法具有实验步骤简单、操作简便和不用萃取剂等优点.     

DCB—DNA作为钙镁络合滴定指示剂的研究

本文首次研究了 DCB—DNA 作为钙镁络合滴定指示剂的条件及应用于水泥、高炉矿渣和白云石等试样中氧化钙、氧化镁含量测定的可能性。研究结果表明:在 PH=10.0的氨性缓冲溶液中,加入0.1%的 DCB—DNA 作指示剂,以0.02mol·1~(-1)的 EDTA 标准溶液进行滴定,溶液颜色由蓝色变为红色。利用乙酰丙酮作掩蔽剂可测定钙镁混合样中钙含量。此指示剂终点颜色变化敏锐,准确度高,选择性好,是络合滴定钙镁的优良指示剂。     

氧化还原连续滴定的理论研究

论文提出了氧化还原副反应系数的概念,借此推导出氧化还原连续滴定的等当点电位的计算方法,并分别用图解法和电位滴定实验方法,得出关于氧化还原连续滴定的滴定剂和指示剂的选择,以及对分级滴定条件的要求等某些结论。论文还初步探讨了反应速度对连续滴定的影响。     

滴定分析法测定铁矿石中铁含量

SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法是试样用盐酸加氟化钠加热分解,让有铁的氧化物及硅酸盐都变成氧化铁进入溶液中。先用氯化亚锡将大部分三价铁离子还原成二价铁,以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛将剩余的三价铁还原成二价铁至生成"钨蓝",再用重铬酸钾标准溶液氧化至蓝色消失,加入硫磷混合酸以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准液滴定。通过调节不同的还原酸度,还原温度,试剂用量和溶样时间,对其最佳实验条件进行了优化。用SnCl2-TiCl3-K2Cr2O7滴定分析法测定铁矿石中铁含量,相对标准偏差在0.68%~2.6%之间,回收率在91.9%~97.9%之间,方法准确可靠。     

莫尔法中K2CrO4指示剂用量理论值的计算

在莫尔法中，实验证明了K2CrO4指示剂的用量为5&;#215;10^-3mol&;#183;L^-1左右。但全观各种版本的《分析化学》，对K2CrO4指示剂的用量，从理论上都没能给出与实验值趋于一致的结果。本文从K2CrO4指示剂在滴定终点时存在的各种型体与溶液PH值的关系出发，结合滴定分析法的方法误差，从理论上得出K2CrO4指示剂用量的理论值与实验值趋于一致的结果，使理论与实践统一起来。并对K2CrO4指示剂用量与溶液PH值之间的关来，作了定量描述。这无疑进一步完善了莫尔法理论。     

硼砂存在下茜素红S作为络合滴定锌指示剂的研究

研究了在硼砂缓冲体系中茜素红S(ARS)作为络合滴定锌指示剂的分析性能.结果表明,在pH 9.2的硼砂缓冲体系中,加入6滴ARS指示剂,用EDTA标准溶液进行目视滴定,滴定终点溶液由红色变为亮黄色,变色敏锐,准确度较高,具有一定的应用价值.     

指示剂用量对沉淀滴定终点误差的影响

本文导出了沉淀滴定终点误差公式．通过该公式讨论了沉淀滴定的指示剂用量问题，并分析了若达不到最佳终点所需要的指示剂用量时，滴定误差是如何产生和变化的，其程度如何．     

配位滴定中混合离子滴定有关问题研究

配位滴定分析中，在含有M和N两种离子的混合溶液里，判断M离子能否被准确滴定，有两种方法：一是将M和N离子EDTA的反应作为平行反应，用条件lgCM^SP.kMY≥6和ΔlgCK′≥5及lgCN^SP.K′NIn≤-1进行判断；二是将N与EDTA的反应作为滴定反应的副反应，计算终点误差，依其值大小和滴定条件下N与指示剂是否显色作出判断，笔者在这篇文章中研究了两种处理方法的应用条件，并用实例对两种方法的优劣进行比较，研究结果表明：若不涉及指示剂，可采用第一种方法的前两个条件判断M离子能澡被准确滴定，涉及具体指示剂时，第一种方法不严谨，三个条件只能作为定性判断，宜采用第二种方法。     

胶体滴定法测定壳聚糖脱乙酰度

采用胶体滴定法测定壳聚糖的脱乙酰度,考察了壳聚糖溶液pH值、溶液浓度、指示剂用量、不同溶剂和离子强度等因素对胶体滴定的影响,并与电位滴定和1H NMR法相比较,希望寻找一种简便、快速和准确测定壳聚糖脱乙酰度的方法.结果表明:胶体滴定法可作为测定壳聚糖脱乙酰度的优选方法.     

毛细管扩散微滴定方法研究

提出一种新型的微滴定技术 :滴定试剂经毛细管扩散到样品溶液完成微滴定过程 ,通过指示剂的变色情况来判断微滴定终点 .通过对影响毛细管扩散微滴定扩散速率各项因素分析 ,在相同的试剂贮液器液位高度和搅拌速率的情况下 ,扩散速率只与毛细管的内径、长度等特性有关 ,而与待测样品溶液初始浓度、滴定反应类型无关 ,为计时法计量微滴定试剂用量提供了依据 .同时 ,对称重法和计时法所得的结果进行了比较 ,两者的相对误差均小于 1 .2 % ,方法的重现性较好     

海水中硫酸鹽的间接络合滴定

近年来EDTA络合滴定已广泛的被应用于SO_4″的测定,其方法是在试液中加入过量的Ba¨,使成BaSO_4沉淀,过量的Ba¨在有Mg¨存在和pH=10的缓冲溶液中以铬黑T为指示剂用标准EDTA溶液滴定。或加入过量的Ba¨使生成BaSO_4沉淀后,再加入过量的EDTA与Ba¨络合,而以氯化镁的标准溶液返滴剩余的EDTA,也采用铬黑T为指示剂。或采用二甲酚橙为指示剂,在pH5.6—6.0间进行铅的络合滴定以测定硫酸盐的含量。松井进作等采用铬黑T与甲基红混合指示剂,终点由酒红色变     

自动电位滴定中的一阶导数二阶导数滴定曲线的绘制

电位滴定经常用一阶导数、二阶导数滴定曲线法判断滴定终点,其计算量大,不易准确确定终点.为了在实验测定中快速判断终点,使用Excel电子表格处理自动电位滴定实验数据,首先根据电位滴定数据处理数学模式,建立电位滴定数据处理表格,再根据计算模式加入计算公式,完成自动计算、作图.该数据处理方法可以由使用者自行编制,根据使用者情况作相应修改.结果表明,该方法操作简便,可以在滴定分析数据处理中推广使用.