藏药二十一味寒水石丸中的总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的:建立二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定方法.方法:以干酪素作为吸附剂,碱性条件下显色,以磷钼钨酸为氧化剂,用紫外可见分光光度法测定鞣质含量;采用HPLC法同时测定没食子酸和鞣花酸的含量.使用迪马Diamonsil-2 C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈--0.1磷酸水梯度洗脱,体积流量分别为1.0mL/min,柱温为30℃;检测波长270nm,测定.结果:以没食子酸计的鞣质含量在0.5~5μg?ml-1的范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为95.77%,RSD为0.70%(n=6);没食子酸在0.32~1.6μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.70%,RSD为1.01%(n=9),鞣花酸在0.372~.1.86μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.63%,RSD为0.75%(n=9).结论:本方法准确、可靠简便,具有较强专属性,可用于常用藏药二十一味寒水石丸中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

5-氨基水杨酸中对苯二酚和对苯醌的反相高效液相色谱法的分离和限度检查

用反相HPLC法测定5-氨基水杨酸中的降解杂质对苯二酚和对苯醌,并首次提出5-氨基水杨酸降解为对苯二酚和对苯醌的机理.色谱柱C18柱(250×4mm,5μm);流动相甲醇-水(30∶70)(磷酸调pH至2.5);检测波长为293nm;最低检测限对苯二酚0.0002μg,对苯醌0.001μg;平均回收率对苯二酚100.1%(RSD=0.42%),对苯醌78.4%(RSD=2.07%)(n=5).     

HPLC法测定金不换各部位中大黄酸、大黄素含量

采用高效液相色谱法测定河南栽培金不换中大黄酸、大黄素的含量,色谱柱为Hy-persilC18柱(250mm×4.6mm×5μm),流动相:甲醇∶0.25%磷酸(体积比80∶20),流速:1.1mL/min,检测波长为436nm.结果:大黄酸在0.154～1.54μg/mL、大黄素在0.412～2.06μg/mL范围内其峰面积积分值与质量浓度之间呈良好的线性关系(r=0.999 6和0.999 9),平均回收率分别为100.2%、99.87%(n=6),RSD分别为1.47%、2.1%.该方法简便、准确,可用于金不换中大黄酸、大黄素含量的测定.     

HPLC法测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量

目的:建立蒙药四味土木香散中氧化苦参碱含量测定的HPLC方法.方法:色谱柱为Shim-packCLC-ODS色谱柱(6.0×150mm,5μm);流动相为0.05mol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液-甲醇-高氯酸钠(750:250:20g),流速为1.0ml/min;检测波长为215nm;室温.结果:氧化苦参碱在0.200～1.600μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.平均回收率为99.4%,RSD为0.4%(n=5).结论:该方法操作简便、准确、专属性好,可以用于测定蒙药四味土木香散中氧化苦参碱的含量.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.     

RP-HPLC法同时测定七味冬青叶散中苦杏仁苷、丹酚酸B和杜鹃素的含量

目的建立HPLC法同时测定七味冬青叶散中苦杏仁苷、丹酚酸B和杜鹃素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以Sunfire C18(150 mm×4.6 mm,5μm)柱为色谱柱,流动相以甲醇-0.1%的磷酸溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,以210、286、297 nm为检测波长,柱温为30℃,进样量:10μL。结果苦杏仁苷、丹酚酸B和杜鹃素分别在40.720～895.84、38.960～857.12、1.9800～43.740μg/m L呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999、1.0000、0.9999,平均回收率分别为99.5%、100.6%、99.6%,RSD分别为1.5%、1.0%、1.6%(n=6)。结论所建立的方法可以应用于七味冬青叶散的质量控制。     

感冒解毒颗粒的含量测定方法研究

研究测定感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定方法,为感冒解毒颗粒提高标准提供依据。采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil﹙钻石﹚C18﹙5μ,150×4.6 mm﹚,流动相为乙腈-0.5%磷酸﹙21∶79﹚,检测波长为283 nm,流速为1.00 m L/min,进样体积为10μL,柱温为室温。橙皮苷在0.04711632~0.4711632μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=84.606X+3.1169,R=0.9999(n=10)。平均回收率为104%(n=6),RSD=1.92%(n=6),稳定性RSD为1.90%(n=6),重复性RSD为1.27%(n=6),精密度RSD为0.21%(n=6)。得到结论是本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于感冒解毒颗粒中橙皮苷的含量测定。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

高效液相色谱法测定畜禽肉中磷脂酰胆碱的含量

应用高效液相色谱法(HPLC)测定畜禽肉中磷脂酰胆碱含量。以Intertsil SIL硅胶柱(4.6mm×250mm,5μm)为分离柱,甲醇∶水(85∶15,V∶V)为流动相等度洗脱,流速1.5ml/min,柱温为室温,用紫外检测器在206nm处对磷脂酰胆碱进行测定。测得磷脂酰胆碱在0.5～1.92 mg/ml范围内线性关系良好(r2=0.9957),方法检测限为4.14μg/g,精密度为0.49%(n=5),回收率为89%～102%。该方法灵敏度高,重现性和稳定性比较好。     

RP-HPLC法测定艾纳香中艾纳香素和二氢黄酮醇含量

采用反相高效液相色谱法测定艾纳香中的艾纳香素和二氢黄酮醇含量。确定色谱条件为:色谱柱ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)¨V(水)=60¨40,流速0.8ml/min,检测波长290nm,柱温为30℃。在此条件下,艾纳香素和二氢黄酮醇与其它组分得到良好的分离,艾纳香素的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9999),二氢黄酮醇的线性范围为0.0032～0.048μg/μl(r=0.9993);艾纳香素和二氢黄酮醇的精密度RSD(n=5)分别为1.08%和1.26%,平均回收率(n=5)达98.36%和97.86%。     

水杨酸生产工艺的改进研究

采用吸附法对水杨酸的生产工艺进行了研究、试验。结果表明:该法与柯法生产工艺相比,具有产品质量好,生产成本低,对环境无污染,技术经济效益和环境效益比较显著。     

巯基丙酸、巯基水杨酸双修饰CdSe量子点的合成及其标记水杨酸受体的初步研究

水相合成了巯基丙酸(MPA)和对巯基水杨酸(MSA)双修饰的CdSe量子点,优化了量子点的合成条件并对其进行表征,探讨了量子点的毒性并成功将其应用于标记绿豆幼苗中水杨酸受体．结果表明,在pH为11.30,Cd:Se:MPA:MSA的摩尔比是1:0.5:2.5:1,反应温度为90℃时回流45min,量子点荧光强度最好;双修饰量子点分布均匀,粒径约为3-4nm;相对巯基丙酸单修饰量子点,其紫外可见吸收光谱出现红移,荧光强度明显增强,激发波长和发射波长ex/em为365/540nm;双修饰量子点的毒性比单修饰量子点有所降低;标记实验表明绿豆幼苗水杨酸受体主要存在于根部．     

水杨酸表面增强喇曼散射

通过对不同浓度溶液中吸附在银镜表面上的水场酸分子的表面增强喇曼散射(SERS)强度的测量,用 SERS 技术研究了水杨酸在银表面的吸附等温特性.所得结果表明,SERS 技术为研究分子在固休表面的吸附过程及特性提供了一种高灵敏度的、分子级水平的新手段.     

水杨酸浸种对水稻种子萌发的影响与水杨酸浓度和萌发温度的相关性

用不同浓度水杨酸对水稻种子进行浸种预处理,研究了水杨酸对不同温度下水稻种子萌发的影响,结果表明：不同浓度水杨酸对种子萌发指数－萌发高同知,发芽率,根冠比,生物学产量,根长,根活力指数,芽长,芽活力指数的作用不同,随着萌发温度从30℃降低至15℃,最达水杨酸浓度不断增大。     

水杨酸对豌豆种子萌发的影响

以食荚豌豆--青荷9号的种子为材料,用10-200mg/L的水杨酸分别浸种12h和36h,观察豌豆种子萌发情况及其萌发过程中种子内可溶性糖和可溶性蛋白质含量及淀粉酶的活性.结果表明,用10-50mg/L水杨酸浸种12h及10mg/L水杨酸浸种36h对豌豆种子的萌发无显著抑制作用,且可提高种子的发芽指数.当水杨酸浓度增大,浸种时间延长时则抑制豌豆种子萌发.用水杨酸处理后种子内可溶性糖和可溶性蛋白质含量及淀粉酶活性的变化同种子的萌发趋势相似.     

Decrement of catalase mRNA level after salicylic acid treatment

Using the barley catalase cDNA as a probe, the effects of salicylic acid (SA) on catalase activity and gene expression have bene studied. The data indicated that higher than 3.0 mmol/I, SA inhibited catalase activity to a large extent and Northern blot analysis demonstrated that the decrease in catalase activity coincided with a decrease in its mRNA level. The important role of SA in plant systemic acquired resistance (SAR) and its possible mechanism are discussed.     

低温条件下高山离子芥SA的产生及NO对SA质量分数的影响

研究了高山离子芥在低温条件下SA的产生及NO对SA质量分数的影响．结果表明：低温胁迫下，高山离子芥悬浮细胞内源SA质量分数逐渐增强，随着温度的降低，SA质量分数逐渐增强．在0°C处理下，8h达到最高（2．14μg／g），4°C处理下，24h达到最高（1．6027μg／g）；随着温度的降低，高山离子芥悬浮细胞内NO质量分数明显增强．在NO促进剂SNP、NO合酶（NOS）抑制剂LNNA、NO专一性猝灭剂PTIO及硝酸还原酶（NR）抑制剂NaN3处理下，研究高山离子芥NO及内源SA质量分数的变化．结果表明：SNP诱发了高山离子芥悬浮细胞内NO及SA的合成积累，LNNA，PTIO抑制了细胞中NO及SA的合成积累，NaN3对SA影响效果不明显，对NO影响效果显著．每个处理下的高山离子芥在低温条件下的内源SA质量分数均高于常温（20℃）水平，且差异显著（P〈0．05）．SNP与LNNA，PTIO，NaN3复合处理中，LNNA与PTIO对SA的抑制作用被消除．     

水杨酸在含夹带剂的超临界CO2中的溶解度

采用流动法测定和研究了水杨酸在308K,328K下,100～250MPa范围内,在纯超临界CO₂和环己烷、丙酮及乙醇做夹带剂的超临界CO₂中的溶解度。实验数据表明三种夹带剂的加入均增大了水杨酸在SC-CO₂中的溶解度,其增大幅度依次为环己烷、乙醇和丙酮。文中论述了温度、压力对溶解度的影响,对三种夹带剂的“提携”作用机理进行了分析,并用Sovova方程对实验数据进行了回归,得到了较满意的结果.     

水杨酸对玫瑰切花叶片衰老的影响

用不同浓度的水杨酸（0mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/LSA 蔗糖2% AgNO3100mg/L)作保鲜液来处理玫瑰切花,测定叶片的含水量、可溶性糖、可溶性蛋白含量及过氧化物酶活性。结果表明：叶片的含水量变化基本一致,都随切片叶片的衰老而下降,其中学浓度为100mg/L下降较慢,能延缓衰老;可溶性糖含量在不同浓度SA处理下均有增加,其中浓度为10mg/LSA处理后可溶性糖含量增加时期推后且大于其它浓度;可溶性蛋白含量先略有下降,以后和对照趋于一致;过氧化物酶活性在10mg/L、50mg/L和100mg/L浓度SA处理下活性增加,20mg/LSA处理活性先下降后上升。这些变化与切花叶片衰老明显相关。