动力催化反应-离子选择电极法测定痕量硒

本文以苦味酸盐与硫化物之间的氧化还原反应为指示反应,采用苦味酸盐离子选择电极为指示电极,测量电极电位变化5mV所需的时间(t)。实验证明,1/t与硒含量在0.2～2.0μg/ml范围内线性关系良好,测定结果的相对偏差为6.3％。本文所选用的电极在本实验的具体条件下,性能良好,电极寿命可达半年以上。本法用于生物材料中痕量硒测定,获得了满意的结果。     

浮选分光光度法测定水中痕量苦味酸

研究了苦味酸与碱性染料的缔合反应以及缔合物的浮选性质，据此建立了测定水中痕量苦味酸的浮选分光光度法。该方法具有很高的灵敏度和选择性。     

Schiff碱型双(苯并-15-冠-5)对碱金属苦味酸盐的萃取性能研究

用五种Ｓｃｈｉｆ碱型双（苯并＿１５＿冠＿５）为离子载体,在水＿１,２＿二氯乙烷体系中研究了其对碱金属苦味酸盐的萃取性能,测定了分配比Ｄ和萃取平衡常数Ｋｅ．结果表明,这些双冠醚与苦味酸钠以１∶１（冠醚单元∶金属离子）形式络合,而与苦味酸钾和苦味酸铷则以２∶１形式络合．     

飞摩尔量苦味酸自组装成环的荧光显微成像分析

荧光显微技术能够提供用于单分子水平检测的灵敏度[1].斑点分析[2.3]有许多优点,分析物可以预浓缩在环上,大大降低了来源于溶液的基质效应.但需要解决的问题是进一步降低薄膜基质的背景干扰,改善测定的灵敏度.结合二者的优点,本文提出了一种基于溶剂毛细流作用的自组装成环技术,结合数字成像装置测定飞摩尔量苦味酸的荧光显微分析方法.     

血清肌酐直接测定法的探讨

1886年Jaffc首先报告肌酐与碱性苦味酸溶液的作用可产生红色化合物,亦称Jaffe反应。血清肌酐的测定,有关Jaffe反应的研究报道较多,但几乎都需制备无蛋白滤液,因受血细胞干扰物质而使测定值偏高。故我们在试剂配制中采用十二烷基硫酸钠促使血清蛋白质溶解,在测定时无需除去血清蛋白可直接测定。手续简便,测定快速,呈色稳定。现报告如下; 试剂与方法 (一)试剂 1.碱性苦味酸应用液(甲:乙:丙)≈     

碱性苦味酸法测定血清肌酐试剂的配制

目的 :配制直接测定血清肌酐的试剂碱性苦味酸 ,使得方法简单 ,结果可靠。方法 :改变氢氧化钠与苦味酸的浓度及配比 ,采用固定时间法测定。结果 :本法测定两种批号 RANDOX质控血清与其靶值比较 P>0 .0 5 ,精密度批内分别是 CV=3.4%和 2 .7% ,批间分别是 CV=3.96 %和 3.34%。本法与除蛋白滤液法 ,上海试剂 (速率法 )测定 10 0份血清结果分别是 113± 71μm ol/ L,110± 70 μmol/ L,115± 6 4μmol/ L.P>0 .0 5。结论 :本法准确度 ,精密度 ,回收率 ,线性均良好。     

酯酮型双冠醚对钾,钠苦味酸盐的萃取性能研究

利用斜率法、饱和萃取法和电导滴定法确定了标题双冠醚和钾离子、钠离子的络合比分别为２∶１和１∶１（以冠醚单元计）,并通过紫外—可见光谱研究了此双冠醚对苦味酸钾、苦味酸钠的络合性能,以及在不同极性溶剂中此双冠醚对苦味酸钾、苦味酸钠的萃取率。     

TiO2光催化氧化降解聚乙二醇研究

以纳米TiO2为光催化剂,分别选择不同的实验条件,对聚乙二醇水溶液进行光催化降解实验.根据实验结果,证明该反应的可行性并得到了优化的实验条件.用气相色谱法测定了在纳米TiO2粉末上进行光催化反应的宏观动力学数据,从反应物浓度及生成CO2的量与反应时间的关系测定了该组反应的级数和速率常数.     

环丁砜耐热性测定的研究

本文在等效采用UOP599方法建立环丁砜耐热性测定的基础上,通过对实验条件、试剂用量和指示剂加入量等的考察,改造了仪器连接部分,增加了氮气保护,对实验温度、氮气流速、指示剂用量、滴定反应中取样量、滴定介质及其加入量等进行了选择.确定了方法标准的实验条件和耐热性的表示方法,在兰州石化公司质检中心实验室建立了环丁砜耐热性测定法.该方法的建立有利于公司对进厂的化工原材料环丁砜的质量进行控制.     

氟污染引起佛手叶乙烯释放量变化的色谱法研究

用氟化氢(HF)气体对金华佛手进行熏气胁迫,研究了HF熏气对金华佛手叶内乙烯释放量的影响.实验结果表明,金华佛手叶的乙烯释放量随不同的HF熏气天数及熏气后的测定时间而变化.乙烯释放量随测定时间的增加呈上升的趋势,随熏气天数的增加呈先上升后下降的趋势,熏气3 d时乙烯释放量最大.实验样品叶片的乙烯释放量为0.07×10-3～2.04×10-3mg/g,测定时浓度均大于乙烯的最低检测浓度1.55×10-4mg/L,相对平均偏差小于5.52%,表明实验结果可靠.     

β-蒎烯+对伞花烃体系超额焓实验测定

首先用RD 496-Ⅲ型微量量热计测定了环己烷 正己烷和(s)-(-)-柠檬烯 β-蒎烯体系在298.15 K下的超额焓,实验结果与文献值吻合,同时实验数据采用R ed lich-K ister方程进行关联,标准误差分别为1.3 J.m o-l 1和0.6 J.m o-l 1,表明该量热计用于测定松节油体系的超额焓数据是可靠的.其次,实验测定了β-蒎烯 对伞花烃体系在2 9 8.1 5K下的超额焓,用R ed lich-K ister方程对实验数据进行关联,标准误差为0.5 J.m o-l 1,该二元体系超额焓数据为首次报道.     

金铜合金纳米簇的制备及其对苦味酸的化学传感

文章以硝酸铜、氯金酸为原料,组氨酸为配体,在微波加热条件下,制备出对苦味酸(PA)具有选择识别作用的绿色荧光金铜合金纳米簇(His-AuCuNCs)。考察了原料配比、微波加热温度和反应时间对His-AuCuNCs光学性能的影响,利用透射电子显微镜、紫外-可见吸收光谱和荧光光谱对合成的His-AuCuNCs进行了表征。基于吸光体PA和荧光体AuCuNCs之间的内滤效应,构建了一种测定PA的化学传感体系。在最佳检测条件下,His-AuCuNCs对苦味酸传感的线性范围在2.1×10~(-10)～5.2×10~(-4) mol·L~(-1),检出限为0.46 nmol·L~(-1),响应时间为1 min。"His-AuCuNCs-PA"化学传感体系具有操作简单、线性范围宽、响应时间快、抗干扰能力强的优点,将其应用于实际水样中苦味酸的测定,回收率在97.2%～102.7%之间。     

离子色谱法测定煤热解过程中HCN和NH_3的释放量

采用离子色谱法测定了不同煤阶的3种煤样在同一实验条件下热解时气相产物中氮化物(NH3和HCN)的生成量,确定了最佳测试方案,并研究了煤种对产物NH3和HCN转化率的影响.实验结果表明,在选定的实验条件下离子色谱测定NH3和HCN生成量的方法可行,得出了产物NH3,HCN释放量和m(NH3)/m(H CN)比值随煤阶(含C量)变化的关系.     

热导式量热系统的自动化研究

本文将微机应用干热导式量热系统,对实验过程进行监控,实现了实验数据采集和处理的自动化,并利用所设计的软件程序作了化学标定和测定仪器常数两项实验,取得了满意的效果.     

苦味酸废水处理的研究

介绍了用磺化煤吸附－微电解－生化法处理苦味酸废水的实验研究。经过处理，废水色度去除率为９５％以上，ＣＯＤ去除率为９０％以上，出水ｐＨ值为６～９。通过研究，找出了苦味酸废水较为可行的处理方法。     

漂白粉中固体总钙量的测定

本实验以乙二胺四乙酸二钠(简写为EDTA)络合滴定法对漂白粉中固体总钙量进行了测定。在EDTA的标定试验中,对NaOH的加入量以及钙指示剂(简写为NN)的加入量对实验结果的影响进行了探讨,并确定了最佳实验条件。在固体总钙量的测定实验中,在标定试验确定的最佳实验条件下,又对亚硝酸钠溶液的加入量及静置时间进行了探讨,并确定了最佳实验条件。     

水分及温度对煤吸附甲烷的影响

采用煤吸附甲烷参数测定装置,研究了水分及温度对煤吸附甲烷的影响,对完善间接法测定煤层瓦斯含量具有重要意义.对不同变质系列的4种煤样,进行了干燥和不同水分条件下的等温吸附实验.结果表明Langmuir吸附模型拟合精度最高,并得到水分对吸附影响的校正公式.不同温度下的等温吸附实验表明,随着温度的升高,煤吸附甲烷量减小,但变化趋势并不明显.研究得到了实验测定甲烷含量的校正公式及其相对误差.     

基于混合遗传算法和积水入渗实验反求土壤水力参数

土壤水力参数是土壤水分运动和溶质迁移模拟计算的基本参数,因此快速、省时、精确的确定土壤水力参数有重要意义.本文建立了积水入渗条件下土壤水力参数优化模型,采用遗传算法与Levenberg-Marquardt算法相结合的混合遗传算法对其进行求解,并进行了数值实验和土柱实验验证.数值实验结果表明采用混合遗传算法求解积水入渗条件下的土壤水力参数具有较高的精度,参数优化精度与待优化参数的个数和积水入渗实验测定项目有关,当待求参数为rθ,,αn3个时,积水入渗实验中只需测定含水率和累积入渗量二者或二者中的任意一个均可求出参数值;当待求参数为rθ,sθ,,αn4个和rθ,sθ,,αn,Ks5个时,积水入渗实验需要测定含水率或同时测定含水率和累积入渗量方可求出待求参数,而仅测定累积入渗量不能精确求出rθ、sθ的值.应用上述分析结果,进行了土柱积水入渗实验,结果表明该模型可以精确求解土壤水力参数.因此,本文建立的土壤水力参数优化模型是正确的,求解方法是合理的,这可为高效求解土壤水力参数提供一个有效途径.     

基于氢键策略卟啉荧光探针的合成及其在2,4,6-三硝基苯酚选择性检测中的应用

考虑到苦味酸带来严重的社会安全和环境危害问题,发展快速、选择性痕量检测硝基芳烃爆炸物苦味酸的方法极为重要。本文结合密度泛函理论计算,设计合成带有脲基团的锌卟啉荧光探针分子用于含硝基芳烃的荧光检测;荧光测试结果证实带有脲基团的锌卟啉ZH-1能够快速、选择性检测苦味酸,荧光淬灭明显,其它一硝基芳烃、二硝基芳烃不能淬灭锌卟啉ZH-1荧光;锌卟啉ZH-1和苦味酸的核磁共振氢谱滴定实验证实脲基团与硝基之间存在明显的氢键作用,从而导致快速荧光响应。上述研究结果表明:氢键策略可应用于荧光探针分子设计用于苦味酸快速和选择性检测。锌卟啉ZH-1荧光探针结构经1H NMR、13C NMR和高分辨质谱表征。     

聚酰胺树脂吸附水溶液中硝基苯酚的研究

以聚酰胺树脂为吸附剂,通过静态和动态法研究了其吸附水溶液中硝基苯酚的性能、条件及其主要影响因素.结果表明在弱酸性条件下,该树脂对水溶液中多元硝基苯酚有强吸附能力,吸附能力大小排序为2,4,6-三硝基苯酚(苦味酸)＞2,4-二硝基苯酚＞对硝基苯酚.30°C时饱和吸附容量分别为苦味酸36.03mg/g;2,4-二硝基苯酚33.5mg/g;对硝基苯酚28.2mg/g.以1%氨水为洗脱剂,脱附能力大小排序为苦味酸＞2,4-二硝基苯酚＞对硝基苯酚.树脂结构稳定易再生,重复使用性能好.