以双硅源为前驱体调控制备SiO2杂化膜及其脱盐性能

该文以3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和1,2-双(三乙氧基硅基)乙烷(BTESE)为硅源,采用溶胶-凝胶法制备SiO₂杂化膜.探究了物质的量比例n(APTES):n(BTESE)对SiO₂杂化膜的结构及其脱盐性能的影响.XRD、TEM等表征结果表明:在APTES与BTESE发生水解共缩合反应时SiO₂膜仍是非晶态结构,其结构没有发生变化.在30 ℃下、质量分数为3.5%的NaCl溶液中,当n(APTES):n(BTESE)=5:95时,优化制备的SiO₂杂化膜的水通量为15.6 kg·m^-2·h^-1,盐截留率接近100%.     

合成条件对高硅SSZ-13分子筛膜单气体渗透性能的影响

采用2次水热合成法在多孔莫来石支撑体外表面上制备高硅SSZ-13分子筛膜,考察了合成溶胶中的Si/Al比、晶化时间、晶化温度、H₂O/SiO₂比对合成高硅SSZ-13分子筛膜的单气体渗透性能的影响.高硅SSZ-13分子筛膜的CO₂和CH₄的单气体渗透性能依赖于合成溶胶中的Si/Al比,Si/Al比越高,越有利于气体分离.其次,合成溶胶中H₂O/SiO₂比和晶化条件也能够影响分子筛晶体形貌、分子筛层厚度以及分子筛膜的单气体渗透性能.当合成溶胶的摩尔配比为1.000 SiO₂:0.100 Na₂O:0.100 TMAdaOH:80.000 H₂O:0.005 Al₂O₃,晶化时间和温度分别为48 h和160 ℃时,制备的高硅SSZ-13分子筛膜具有最佳的单气体渗透性能,对CO₂的渗透速率可达到3.0×10^-7 mol· m^-2·s^-1·Pa^-1),CO₂/CH₄的理想选择性为39.     

Ce3+掺杂及晶场对Ca10K(PO4)7:Eu2+,Mn2+荧光粉发光性能的调控

采用高温固相反应法合成了Ca₁₀K(PO₄)₇:Eu²⁺荧光粉,分别通过Sr部分取代Ca、Ce³⁺掺杂及Mn²⁺共掺杂,探讨了晶场调控、Ce³⁺→Eu²⁺能量传递及Eu²⁺→Mn²⁺能量传递对该体系发光性能的影响规律.XRD测定结果表明,Sr取代Ca对Ca₁₀K(PO₄)₇基质晶格结构无明显影响.光谱测定结果表明:制备得到的Ca₁₀K(PO₄)₇:Eu²⁺荧光粉中,Eu²⁺和Eu³⁺共存.掺杂Ce³⁺有助于Eu³⁺还原为Eu²⁺,大幅度地提高了荧光粉的发光强度.Sr取代Ca可调控晶体场强度,促使Eu^2...     

助烧剂对微晶Al2O3刚玉磨料结构与性能的影响

采用溶胶-凝胶技术合成Al₂O₃刚玉前驱体,以SiO₂-MgO-CaO为烧结助剂,利用无压烧结技术制备微晶陶瓷刚玉磨料。研究了助烧剂成分、掺杂量对磨料微观结构和力学性能的影响。结果表明：MgO有助于片状晶的生成,CaO有助于等轴晶的生成,助烧剂成分的最佳物质的量比为n(SiO₂)∶n(MgO)∶n(CaO)=2∶1∶2。晶粒尺寸随助烧剂掺杂量的增多而增大,单颗粒抗压强度和密度则先增大后减小,在掺杂量(质量分数)为2.0%时分别达到最大值43.6 N和3.92 g/cm³。     

从硼泥中提取硅、硼的新工艺

以硼泥为原料,硼泥与碳酸钠混合后在900℃下焙烧2h,采用碱浸法回收焙烧后硼泥中的SiO₂和B₂O₃.通过TG-DSC曲线分析了焙烧阶段的反应过程.通过单因素试验研究了碱浸阶段:n(NaOH)/n(SiO₂)、反应温度、反应时间、液固质量比等条件对硼泥中的SiO₂和B₂O₃提取率的影响.通过正交试验,确定了影响SiO₂提取率各因素之间的主次关系依次为:n(NaOH)/n(SiO₂)＞液固质量比＞反应时间＞反应温度,影响B₂O₃提取率各因素之间的主次关系为:反应时间＞反应温度＞n(NaOH)/n(SiO₂)＞液固质量比.最佳的回收条件:n(NaOH)/n(SiO₂)为25,反应温度为50℃,反应时间为40min,液固质量比为8,在此条件下SiO₂的提取率为83.11%,B₂O₃的提取率为75.28%.     

Te和Y共掺杂提高n-Mg3.2Sb1.5Bi0.5热电性能的研究

Mg₃Sb₂材料是优秀的中温区热电材料，具有极低的热导率，然而其载流子浓度偏低。通过机械合金化法结合放电等离子烧结(SPS)技术制备n型Mg_3.2Y_0.05Sb_1.5Bi_0.5Te_δ样品，并研究了其热电传输性能。结果表明阴离子位掺杂元素Te可以进一步提高阳离子位掺杂的Mg_3.2Y_0.05Sb_1.5Bi_0.5材料的载流子浓度。载流子浓度从5.02×10¹⁹ cm^-3增加到9.76×10¹⁹ cm^-3,接近理论预测的最佳值，同时功率因子也从10.89μW·K^-2·cm^-1提高到15μW·K^-2·cm^-1.此外，Te元素进入晶格后，材料的晶格热导率也有大幅的降低，从0.92 W·m...     

掺杂预合成添加剂对氧化锌压敏电阻性能影响

为了提高氧化锌(ZnO)压敏电阻的电学性能,采用常规烧结并在ZnO压敏电阻中掺杂预先合成的BiSbO₄和Zn₂SiO₄,研究不同掺杂比例对ZnO压敏电阻的微观结构、电学性能、通流能力的影响.结果表明:ZnO压敏电阻在掺杂BiSbO₄和Zn₂SiO₄后,能够有效抑制ZnO晶粒变大,晶体结构变得致密均匀,致密性有所提高,有效提高压敏特性和通流能力.BiSbO₄和Zn₂SiO₄掺杂比例为3∶1的样品综合性能比较优异,样品的致密度为5.58 g·cm^-3,压敏电位梯度达到425 V·mm^-1,非线性系数为70,漏电流为1.2×10^-7 A·cm^-2,能量耐受能力达到334.21 J·cm^-3,残压比为2.5.     

稻壳碱溶活化制备P型分子筛

以农业副产物稻壳为硅源、 硫酸铝为铝源, 通过炭化、 碱溶和水热合成工艺, 无需老化过程及添加晶种制备了洗涤助剂P型分子筛, 并考察了硅铝比、 碱度比、 反应时间和反应温度对合成分子筛的影响. 实验结果表明, 分子筛合成的最佳条件为： n(Na₂O) ∶n(SiO₂)=1.43, n(SiO₂) ∶n(Al₂O₃)=4,  n(H₂O) ∶n(Na₂O)=18.3, 在85 ℃反应8 h. 产品的XRD和SEM表征表明, 上述条件下合成的P型分子筛产品具有较高的结晶度, 无杂相且晶粒细小, 其Ca^2+交换容量可达330 mg/g.     

多孔二氧化硅干凝胶的制备及其液相吸附特性研究

以氢氟酸（HF）为催化剂,采用直接常压干燥法制备比表面积为450⁸00 m²·g^-1的多孔SiO₂干凝胶.在此基础上研究了原料配比和热处理温度对干凝胶的影响,并对制得的SiO₂干凝胶的吸附性能进行了研究.研究表明,SiO₂干凝胶具有良好的吸附性能以及循环性能,是一种良好的液相吸附材料.     

构树叶制备介孔TiO2/SiO2复合材料的光催化性能及其动力学研究

以构树叶为生物模板和硅源,以钛酸四丁酯(TBOT)为前驱体,采用浸渍法制备了不同质量分数(w(TiO₂)=0、2.6%、4.0%、5.5%、7.0%和8.6%)的TiO₂/SiO₂复合材料.采用XRD、FTIR、SEM、XPS、TEM、BET、XRF、UV-Vis DRS等对复合材料进行了表征.结果表明,TiO₂/SiO₂复合材料主要由锐钛矿相TiO₂组成,形成了平均粒径为500 nm的纳米球.该材料具有典型的介孔结构,平均孔径为7.2 nm,比表面积为50.42 m~2/g.以罗丹明B作为模型,在紫外光照射下进行光催化降解实验来评价不同材料的光催化活性及进行动力学研究.实验结果表明,与w(TiO₂)=0催化剂相比,改变TiO₂质量分数所制备的TiO₂/SiO₂材料均表现出较强的光催化活性,其中掺杂w(TiO₂)=5.5%的催化剂具有最优的催化性能...     

聚磺酰胺/聚乙烯(PSA/PE)耐酸复合膜的制备及渗透汽化脱盐性能

以间苯二磺酰氯(BDSC)为有机相单体、二胺和多胺类化合物为水相单体,通过界面聚合法在聚乙烯(PE)微滤膜上制备了聚磺酰胺(PSA)/PE渗透汽化复合膜。经配方和工艺优化,确定了PSA/PE复合膜的制备条件为：将聚乙烯亚胺(PEI)与间苯二胺(MPD)以5∶1的质量比共混作为水相单体,将PE膜直接浸润到水相中,然后浸入含有0.5%BDSC的有机相中进行界面聚合反应。测定了在优化条件下制备的PSA/PE复合膜的渗透汽化脱盐性能和耐酸性,结果表明：在料液为3.5% NaCl水溶液、温度为75 ℃的条件下,PSA/PE复合膜的水通量为35.1 kg/(m²·h),截盐率达99.85%;在20% H₂SO₄溶液中浸泡6个月后,其脱盐性能不变,化学结构稳定。     

聚磺酰胺/聚乙烯(PSA/PE)耐酸复合膜的制备及渗透汽化脱盐性能

以间苯二磺酰氯(BDSC)为有机相单体、二胺和多胺类化合物为水相单体,通过界面聚合法在聚乙烯(PE)微滤膜上制备了聚磺酰胺(PSA)/PE渗透汽化复合膜。经配方和工艺优化,确定了PSA/PE复合膜的制备条件为：将聚乙烯亚胺(PEI)与间苯二胺(MPD)以5∶1的质量比共混作为水相单体,将PE膜直接浸润到水相中,然后浸入含有0.5%BDSC的有机相中进行界面聚合反应。测定了在优化条件下制备的PSA/PE复合膜的渗透汽化脱盐性能和耐酸性,结果表明：在料液为3.5% NaCl水溶液、温度为75 ℃的条件下,PSA/PE复合膜的水通量为35.1 kg/(m²·h),截盐率达99.85%;在20% H₂SO₄溶液中浸泡6个月后,其脱盐性能不变,化学结构稳定。     

低密度二氧化硅气凝胶微观结构与隔热性能表征

以正硅酸乙酯为原料,采用溶胶-凝胶法及超临界流体干燥技术制备了密度为11kg/m³的低密度二氧化硅气凝胶块体材料,并与密度为25kg/m³和38kg/m³的二氧化硅气凝胶块体材料进行性能对比。采用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、BET等检测方法对样品的微观结构进行表征,对比了不同密度低密度气凝胶的微观结构,并测试了不同温度下的导热系数。结果表明：相比于密度更大的气凝胶材料,11kg/m³低密度气凝胶具有更为纤细的骨架结构和更大的孔洞尺寸,以及较小的比表面积,室温条件下具有最大的导热系数;在气凝胶密度小于40kg/m³的范围内,呈现出密度越小,导热系数越大的规律。     

铁强化二氧化锰去除连二硫酸锰及工艺研究

锰矿浆烟气脱硫过程中会产生副产物连二硫酸锰(MnS₂O₆),它的存在制约了脱硫液中锰的资源化利用.基于锰矿组成提出铁强化MnO₂去除MnS₂O₆新工艺,探究了不同铁化学环境对MnO₂去除S₂O^2-₆影响.结果表明,加入Fe(III)对于二氧化锰去除S₂O^2-₆具有良好促进作用,去除率呈递增趋势,在5g·L^-1质量浓度的硫酸下去除率可达55.1%.操作条件优化实验结果表明,反应温度90℃,H₂SO₄质量浓度5g·L^-1,Fe(III)质量浓度15g·L^-1,n(S₂O^2-₆)∶n(MnO₂)=1∶20,反应时间3h的工况条件组合下S₂O^2-₆的效果较佳.     

低密度气凝胶的高温结构变化及其耐温性研究

以正硅酸乙酯为原料,采用二步法制备了密度为30 kg/m³的二氧化硅低密度气凝胶块体材料。将低密度气凝胶分别在100、400、600、700、800、900、1 000 ℃下处理后,使用扫描电子显微镜（SEM）、氮吸附等手段表征高温下低密度气凝胶微观结构变化趋势,并与同等条件下处理的密度为100 kg/m³气凝胶的比表面积进行对比。结果表明：在处理温度超过700 ℃后,低密度气凝胶比表面积出现明显下降,纳米多孔结构出现收缩和坍塌,因此其高温耐受温度为700 ℃。虽然密度为30 kg/m³的二氧化硅气凝胶材料具有更为纤细的网络结构和更高表面活性的纳米组成颗粒,但是由于高温下纳米颗粒反应收缩程度大于纳米颗粒尺寸效应,其表现出与100 kg/m³密度的气凝胶材料相同的耐温性。     

SOFCs阴极材料La0.6Sr0.4Co1-x Fex O3-δ溶胶凝胶自燃烧法的制备

以分析纯La（NO₃）₃·6H₂为O、Sr（NO₃）₂、Co（NO₃）₂·6H₂O和Fe（NO₃）₁·9H₂O为原料,采用溶胶凝胶-自燃烧法制备了不同组成的La_0.6Sr_0.4Co_1-xFe_xO_3-δ（LSCF）超细粉体。采用X线衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）对合成超细粉体的结构和形貌进行测定和表征。结果表明:溶胶凝胶-自燃烧法可一步合成粒径为30～70 nm的LSCF超细粉体,且随着Fe³⁺含量的增加,衍射峰值向低角度方向略有偏移。对超细粉体的烧结性能、热膨胀性能及电性能进行测试,结果表明:该粉体在1 100℃下烧结2 h,其相对密度达到97%。热膨胀系数随x(Fe³⁺含量)增加而增大,由x=0.1时的8.42×10^-6K^-1增大至x=0.5时的9.56×10^-6K^-1。直流四端子法电导测试表明:电导率随温度的升高（200～800℃）出现极大值,最大值可达950 S/cm,在500～700℃范围内,电导率均在200 S/cm以上,能够很好地满足中低温固体氧化物燃料电池对阴极材料的要求。     

黄原酸化改性凹凸棒土对Pb2+的去除性能

以NaOH和CS₂为黄原酸化剂,MgSO₄为稳定剂,黄原酸化改性凹凸棒原土(N-XAP)制得了黄原酸化凹凸棒土(X-ATP).X-ATP对Pb²⁺具有良好的吸附性能,采用单因素试验得到在其处理含Pb²⁺模拟废水时的最佳条件为温度20～25 ℃、起始质量浓度400 mg·L^-1、吸附剂质量浓度2.0 g·L^-1、pH值5.0～6.0、振荡吸附时间30 min.最高去除率可达99.82%,Pb²⁺残余质量浓度为0.720 0 mg·L^-1,低于国家1级排放标准.对X-ATP及其原料进行了SEM、XRD和粒度分析等结构表征,进一步佐证了其对Pb²⁺的良好吸附性能.