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4—甲基二苯并噻吩的合成与表征
引用本文:徐永强.4—甲基二苯并噻吩的合成与表征[J].石油大学学报(自然科学版),2003,27(2):107-109.
作者姓名:徐永强
作者单位:徐永强(石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,山东,东营,257061)       赵瑞玉(石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,山东,东营,257061)       商红岩(石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,山东,东营,257061)       赵会吉(石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,山东,东营,257061)       刘晨光(石油大学化学化工学院CNPC催化重点实验室,山东,东营,257061)
基金项目:中国石油天然气集团公司催化重点实验室资助项目(CNPC-KLC-2001-05)
摘    要:采用将二苯并噻吩先锂化、再烷基化的方法,可以合成4—甲基二苯并噻吩(4-MDBT)。优化的合成条件如下:正丁基锂(n-BuLi)与二苯并噻吩(DBT)的摩尔比为3:1,正丁基理己烷溶液的浓度为1.5mol/L,磺甲烷与DBT的摩尔比为3:1,在—35℃下进行理化、烷基化反应。在此条件下,DBT的转化率最高,达90%以上;4-MDBT的色谱收率达82.3%。粗产品经活性白土脱色及在-20℃下用95%甲醇重结晶2次后,产品纯度达96.1%,产率为61.6%。对合成产品4-MDBT进行的GC-MS、^1H-NMR、FT-IR、XRD分析表征结果表明,合成产物的确为4-MDBT。

关 键 词:4-甲基二苯并噻吩  合成  表征  二苯并噻吩  锂化  烷基化
文章编号:1000-5870(2003)02-0107-03
修稿时间:2002年6月19日

Synthesis and characterization of 4-methyldibenzothiophene
Abstract:
Keywords:
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