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顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量
引用本文:李钦,孙明君,王芷,周海瑞,张树祥,张贵生. 顶空气相色谱法测定丁苯酞原料药中6种有机溶剂残留量[J]. 河南师范大学学报(自然科学版), 2020, 48(3): 73-77. DOI: 10.16366/j.cnki.1000-2367.2020.03.012
作者姓名:李钦  孙明君  王芷  周海瑞  张树祥  张贵生
作者单位:北京四环制药有限公司,北京101113;河南师范大学 化学化工学院,河南新乡453007,北京四环制药有限公司,北京101113,北京四环制药有限公司,北京101113,佳木斯大学基础医学院,黑龙江佳木斯154007,北京四环制药有限公司,北京101113,河南师范大学 化学化工学院,河南新乡453007
基金项目:北京市博士后工作基金;长江学者和创新团队发展计划
摘    要:采用顶空气相色谱法对丁苯酞原料药中的甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃和正庚烷共6种残留溶剂的含量进行测定.使用Agilent DB-624(0.32 mm×30 m,3μm)色谱柱,色谱柱程序升温;氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃.进样口温度为220℃;顶空平衡温度为80℃,平衡时间为30 min.结果显示,6种残留溶剂间分离度良好.在一定质量浓度范围内,各残留溶剂线性关系均良好,相关系数r0.999 0.重复性实验结果的相对标准偏差值均小于5%,加样回收率均在80%~120%范围内,不同批次原料药残留溶剂检查结果均符合要求.该方法准确灵敏,可用于丁苯酞原料药中残留溶剂的测定.

关 键 词:顶空气相色谱法  丁苯酞  残留溶剂

Determination of six residual solvents in butylphthalide by headspace gas chromatography
Li Qin,Sun Mingjun,Wang Zhi,Zhou Hairui,Zhang Shuxiang,Zhang Guisheng. Determination of six residual solvents in butylphthalide by headspace gas chromatography[J]. Journal of Henan Normal University(Natural Science), 2020, 48(3): 73-77. DOI: 10.16366/j.cnki.1000-2367.2020.03.012
Authors:Li Qin  Sun Mingjun  Wang Zhi  Zhou Hairui  Zhang Shuxiang  Zhang Guisheng
Abstract:
Keywords:
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