基于GC-MS/MS法检测玩具中的20种可迁移有机锡

为解决第二类玩具材料中有机锡定量限难以达到的问题,同时增加玩具检测的可迁移有机锡化合物(OTCs)种类,以第二类玩具材料为研究对象,通过对实验条件的优化调整,建立了一种能同时测定玩具中20种可迁移OTCs的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测方法。在样品中的OTCs经模拟胃液(盐酸)迁移及衍生剂(四乙基硼酸钠)衍生化后,采用多反应监控模式(MRM)进行分析,并对迁移条件、衍生步骤及GC-MS/MS工作参数等进行了优化。实验结果表明:20种OTCs的质量浓度在0.005～0.200 mg/L范围内时线性关系良好,线性相关系数为0.996 3～0.999 9;样品加标回收率为80.6%～117.2%,相对标准偏差小于5%(n=6);20种OTCs的方法检出限为0.019～3.196μg/kg,定量限为0.065～10.652μg/kg。与日常检测玩具中OTCs最常用的GC-MS测试方法相比,文中方法在20 min内可同时对20种OTCs进行分离和检测,选择性强,定量准确,灵敏度高,降低了检出限和定量限,有效解决了第二类玩具材料中有机锡定量限难以达到的问题,也弥补了目前玩具检测的OTCs种类少等局限性,是一种广泛、高效、灵敏、可靠的检测方法。