超声波萃取-PSA净化-气相色谱法测定水产品中氯霉素

建立了测定水产品中氯霉素的气相色谱电子捕获检测方法(GC-ECD)。样品通过乙酸乙酯超声波萃取,正己烷初步净化后,经过适量的N-丙基乙二胺(PSA)固相吸附剂进一步净化,硅烷化试剂衍生,再采用GC-ECD法检测,外标法定量。结果表明,氯霉素在1.5~100μg/L浓度范围内,组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数分别为0.9996,检出限为0.1μg·kg-1。氯霉素在不同基质的水产品(鳗鲡、鳜鱼、大管鞭虾)中不同浓度水平的加标回收率分别为92%~103%、86%~108%和78%~99%,相应的相对标准偏差(RSDs)分别为3.5%~4.2%、3.1%~4.6%和2.6%~3.9%(n=5)。本方法简单快速,基体干扰小,线性范围宽,灵敏度、准确度、精密度能满足水产品中氯霉素的含量分析。