卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。