金屬鍺的提純

我們所用的原料系市售工业純的鍺,其中含鍺約99.8%,經光譜分析检驗,其中有Zn,Sb,Si,Al,Mg,Fe,Ca,Cu等杂貭,曾經用二种方法来进行提純——ccl_4吸收法和直接冷凝法。利用后者純度可达到99.9998%的鍺。(注)而前者只达到99.99%左右。这可能是由于ccl_4本身的純度不够所致。直接冷凝法的步骤如下:首先将粗金属鍺溶解在3%H_2O_2,最好是少量多次加入,直至鍺完全溶解,然后将Ge O_2水溶液在水浴上慢慢蒸干,至白色粉末状Ge O_2出现。将Ge O_2放在蒸餾瓶中,加入浓盐酸及一些KMnO_4(30克Ge O_2約加入100毛升浓盐酸)在40—50℃内保持約10分钟,这时可以看到GeO_2溶解,在这种情况下,可将温度慢慢升高至84℃进行蒸餾,蒸餾出来的Gecl_4直接冷凝于充分冷却的接受器中,为了避免GeCl_4揮发的損失,在空的接受器后面还連接有装CCl_4的吸收瓶(如图),温度至90℃时即停