国产工业四氢呋喃中微量杂质的测定

国产工业四氢呋喃,用气相色谱法证实含有羟基化合物、羰基化合物和不饱和化合物等微量杂质,不能用作高分子单体。为此,对这些杂质分别进行了测定。用3.5-二硝基苯甲酰氯比色法测定羟基化合物,反应在50±2℃条件下进行,提高了灵敏度,在0～60微克/毫升范围内符合比耳定律;以2N或5％氢氧化钠溶液0.1毫升显色为最适宜的条件,有色物在30分钟内是稳定的。羰基化合物的测定采用了2.4-二硝基苯肼比色法,在0-20微克/毫升范围内符合比耳定律。不饱和化合物的测定采用了恒电流库伦滴定法,以0.1N溴化钾-1N盐酸为电解液,由铂阳电极析出新生态溴与不饱和化合物反应,以甲基橙为指示剂,终点由红变黄。这些测定方法均快速、准确,宜于工业四氢呋喃中此三种微量杂质的测定。