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QuEChERS-GC-QqQ-MS/MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究
引用本文:申中兰,袁东,鞠香,周莉莉,张卉,祝建华.QuEChERS-GC-QqQ-MS/MS测定葡萄酒中杀菌剂残留方法研究[J].山东师范大学学报(自然科学版),2014(4).
作者姓名:申中兰  袁东  鞠香  周莉莉  张卉  祝建华
作者单位:1. 山东省食品药品检验研究院,250101,济南; 山东省产品质量监督检验研究院,250103,济南
2. 齐鲁师范学院,250100,济南
3. 山东省食品药品检验研究院,250101,济南
4. 山东省产品质量监督检验研究院,250103,济南
基金项目:国家质检总局项目资助(2009QK246);山东省质量技术监督局项目资助(2009KY13).
摘    要:运用简易、高效的QuEChERS前处理方法,建立气相色谱-质谱/质谱联用法(GC-QqQ-MS/MS)检测葡萄酒中4种杀菌剂残留的分析方法.对影响前处理效果的因素进行优化,QuEChERS方法:称取10.0 g样品,加入10.0 mL乙腈,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液10 mL,加入4.0 g无水硫酸镁、1.0 g氯化钠、1.37 g柠檬酸三钠、0.13 g柠檬酸,混匀1 min,4℃条件下5000 r/min离心5 min;取上清液8.0 mL,加入200 mg PSA和1200 mg无水硫酸镁,混匀1 min,4℃条件下10000 r/min离心5 min;取上清液5.0 mL,加入50μL 5%的甲酸/乙腈溶液混匀,氮气吹至近干,正己烷定容至1.0 mL,供GC-MS/MS分析.优化条件下,四种农药在0.01-6 mg/kg之间呈良好线性关系,相关系数r大于0.999,该方法的最低检出限(LOD)在0.0063-0.02 mg/kg之间.该方法简便、快速、灵敏、有机溶剂用量少,适用于葡萄酒中杀菌剂的同时分析.

关 键 词:气相色谱-质谱/质谱联用法  QuEChERS  葡萄酒  杀菌剂

DETERMINATION OF FUNGICIDE RESIDUES IN WINE RESEARCH METHOD OF QUECHERS-GC-QQQ-MS/MS
Shen Zhonglan,Yuan Dong,Ju Xiang,Zhou Lili,Zhang Hui,Zhu Jianhua.DETERMINATION OF FUNGICIDE RESIDUES IN WINE RESEARCH METHOD OF QUECHERS-GC-QQQ-MS/MS[J].Journal of Shandong Normal University(Natural Science),2014(4).
Authors:Shen Zhonglan  Yuan Dong  Ju Xiang  Zhou Lili  Zhang Hui  Zhu Jianhua
Abstract:
Keywords:GC-QqQ-MS/MS  QuEChERS  wine  Fungicides
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