| 摘 要： | 1.本文拟訂了鎳含量超过鋅含量五倍时,銅鎳合金及銅合金中鎳与鋅的极譜测定方案。 2.为适应高鎳銅合金中鎳的测定,确定了在0.3N(NH_4)_2SO_4和1N NH_4OH的解質中,鎳浓度在0.5—20毫克/50毫升范圍內与波高成直綫关系。NO~(3-)的存在,不影响鎳的测定。 3.用NH_4CNs、甲基紫沉淀鋅时,H_3PO_4用量达4.5毫升/50毫升时,尚不会使沉淀溶解。当鎳含量大于鋅含量200时,仍能满意的將鋅分离出来。大量NO_3~-及SO_4~-的存在,对沉淀鋅沒有影响。含鋅量为0.2毫克时,还可滿意的测定出来。 4.为了避免灰化、灼燒以破坏甲基紫的費时操作,作者將鋅的甲基紫沉淀連同濾紙一起放入容量瓶中,用酸溶解后,再加入NH_4OH、甲基紫随即成为絮狀沉淀析出。实驗証明,这种絮狀沉淀及濾紙,对鋅的吸附很小,不影响鋅的測定。 5.极譜法測定鋅时,可用1N(NH_4)_2SO_4和0.6N NH_4OH作为支持电解質。鋅的含量在0.1—6.5毫克/50毫升范圍内与波高成直线关系。如考虑称取1克样品,含鋅量达0.02％时,仍可满意的测定出来。 6.用容量法测定鎳及比色法测定鋅进行了比较,結果頗为一致。
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