二苯并–21–冠–7的合成与表征

采用经由中间体的两步法合成二苯并–21–冠–7,研究在氮气氛围下,反应时间、物料物质的量比和反应温度对合成双2–(2–羟基苯氧基)乙基]醚中间体产率的影响;进一步研究在氮气氛围下,中间体与二氯三甘醇合成二苯并–21–冠–7的反应时间和反应温度对产率的影响.实验结果表明:回流时间为50,h、物料邻苯二酚和二氯乙基醚的物质的量比为2.5∶1、合成温度75,℃时,中间体的产率可达39.82%;在110,℃下中间体与二氯三甘醇回流反应25,h,二苯并–21–冠–7的产率为57.00%.采用显微熔点法确定合成产品的熔点范围,采用红外光谱、核磁共振氢谱(1H NMR)、质谱(MS)对合成的产品进行结构表征,结果表明本实验设计的合成方案切实可行.