溶胶凝胶法制备mullite过程中的拉曼光谱和红外光谱研究

借助Raman,FT-IR和XRD等技术探讨Si和Al溶胶的形成及Si-Al双相凝胶在原位受控晶化过程中微结构变化。研究结果表明:Si和Al溶胶分别以Si—O…H和Al—O…H基团构成的无序网络结构形式存在。经600℃热处理后,Si-Al双相凝胶中基本不存在有机杂相;当温度升至800℃,该非晶试样已开始网络结构重排,形成少量有序Al O4四面体区和Al O6八面体区;经1 000℃热处理后,试样中开始析出Si-Al尖晶石相;随着温度进一步升高,Si-Al尖晶石相衍射峰增强,经1 200℃热处理后,在1 130 cm-1和1 170 cm-1附近出现明显的红外吸收峰,表明莫来石(mullite)中Al—O—Si键形成,同时检测到莫来石的拉曼特征峰;温度继续升高至1 450℃时,尖晶石相消失,除了莫来石相外,还有少量Al2O3析出。采用本方法制得的Si-Al双相凝胶首先形成Si-Al尖晶石相,然后在1 200~1 400℃下转化为纯的莫来石相。