| 2,3-二氯吡啶的合成新工艺 |
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| 引用本文： | 李爱军,徐朝洁,张志伟.2,3-二氯吡啶的合成新工艺[J].河北科技大学学报,2016,37(4):364-367. |
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| 作者姓名： | 李爱军 徐朝洁 张志伟 |
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| 作者单位： | 河北科技大学化学与制药工程学院;河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地 |
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| 基金项目： | 河北省自然科学基金(B2016208124) |
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| 摘 要： | 为满足市场需求,对2,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究。以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼(Hofmann)酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4步反应,得到2,3-二氯吡啶,对影响产率的因素(如PCl3用量、NaOH浓度、反应温度、催化剂用量)进行了优化。结果表明:酰胺化中,n(2-氯烟酸)∶n(PCl3)=1∶0.45;霍夫曼降解反应中,NaOH质量分数为18%,反应温度为75~80℃;Sandmeyer反应中,n(2-氯-3-氨基吡啶)∶n(氧化铜)=1∶0.3。在此优化条件下,反应总收率为70.33%(以2-氯烟酸计),纯度达98.5%,通过1 H-NMR进行了结构表征。此法产品纯度高,操作简便,原料易得。
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| 关 键 词： | 农药工程 2 3-二氯吡啶 2-氯烟酸 Hofmann降解 重氮化 Sandmeyer反应 |
| 收稿时间： | 2016/1/10 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2016/4/16 0:00:00 |
New synthetical method of 2,3-dichloropyridine |
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| LI Aijun;XU Zhaojie;ZHANG Zhiwei.New synthetical method of 2,3-dichloropyridine[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2016,37(4):364-367. |
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| Authors: | LI Aijun;XU Zhaojie;ZHANG Zhiwei |
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| Institution: | LI Aijun;XU Zhaojie;ZHANG Zhiwei;School of Chemical and Pharmaceutical Engineering,Hebei University of Science and Technology;Key Laboratory of Molecular Chemistry for Drug of Hebei Province-State Key Laboratory Breeding Base; |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | pesticide engineering 2 3-dichloropyridine 2-chloronicotinic acid Hofmann degradation diazotization Sand- meyer reaction |
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