锆的导数极谱研究

本文用导数极谱法研究了氯化氧锆在0.1N 氯化钾底液中的极谱行为,克服了经典极谱法中氢波的干扰。利用 pH 作为溶液稳定情况的标志,发现:当溶液未经放置至 pH 稳定以前,锆的波高与浓度不成正比,经放置至 pH 稳定后才成正比。若先加氢氧化钾调节 pH 至固定值再作图可以缩短建立此正比关系所需的放置时间。若取新配的并加热至 pH 稳定的溶液,先加硷调节 pH 至固定值再作图则可不经放置立即测定,符合实用要求。方法简便迅速,不需通气除氧,不需加极大抑制剂,不需特殊试剂,已初步证实可用于铜合金中锆的直接测定。新配的 pH 未稳定的溶液,锆的 E_(1/2)随 pH 减小而向负移。放置一段时间至 pH 已稳定的溶液,共 E_(1/2)与氢离子浓度成直线关系。若先加硷调节 pH 至固定值再作图,则 E_(1/2)基本固定,仅畧随锆浓度增大而向负移。此外,本文对不同支持电解质进行了试验,并提出了在一定条件下有第二个锆波出现的看法。