5-溴甲基-2,1,3-苯硒唑和5-1β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基苯-2,1,3-硒唑合成方法的改进 |
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引用本文: | 任友达,姜子奇.5-溴甲基-2,1,3-苯硒唑和5-1β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基苯-2,1,3-硒唑合成方法的改进[J].大连理工大学学报,1985(2). |
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作者姓名: | 任友达 姜子奇 |
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作者单位: | 大连工学院基础有机化学教研室
(任友达),大连工学院基础有机化学教研室(姜子奇) |
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摘 要: | 5-嗅甲基-2,1,3-苯硒唑和5-(β,β-双羰乙氧基-β-乙酰氨基乙基)苯-2,1,3-硒唑都是合成3,4-二氨基苯丙氨酸的重要中间体。本文对它们的合成方法进行了改进;由文献产率48.6%,52.6%分别提高到97.1%、90.1%。 合成方法 化学反应方程式1.5-嗅甲基-2,1,3-苯硒唑的合成 将5.0g5-甲基-2,1,3-苯硒唑和4.5g溴代琥珀酰亚胺,100ml四氯化碳依次加入500ml圆底瓶中,再加入0.2gBz2O2(过氧化苯甲酰),然后回流10h,放入冰箱保持1h,过滤滤液,蒸去四氯化碳、干燥得6.8g桔黄色结晶,五次平均收率为97.1%,五次测得平均熔点为125—126℃(文献值为125—126℃)。2.5-…
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