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柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度
引用本文:陈继涛,刘国柱,陈波.柱前衍生高效液相色谱-质谱法测定血浆中的氨基葡萄糖浓度[J].湖南师范大学自然科学学报,2010,33(2).
作者姓名:陈继涛  刘国柱  陈波
作者单位:化学生物学及中药分析教育部重点实验室,湖南师范大学化学化工学院,中国,长沙,410081
基金项目:国家自然科学基金资助项目,国家"973"资助项目,湖南省科技计划资助项目 
摘    要:采用柱前衍生高效液相色谱-电喷雾质谱法(HPLC-ESI-MS)测定了人血浆中的氨基葡萄糖浓度.该方法以氨基半乳糖为内标,用丙酮沉淀蛋白后,加入5 μL三乙胺和10μL异硫氰酸苯脂后,在60℃的恒温水浴中反应1 h,用氮气吹干、流动相溶解后于离心机上以12 000 r/min离心5 min后进样20μL分析;以甲醇与水作流动相,经过Ultimate-XB C18柱(4.6 mm ×250 mm,5μm,Welch Materials)在梯度模式下分离后1:4分流,以0.2 mL/min的流速进质谱分析.实验结果表明:氨基葡萄糖的回归方程为Y=6.70×10-4X+1.11×10-2(r2=0.996),在0.10~5.00μg/mL范围内线性关系良好;最低定量限为0.10 mg/L;氨基葡萄糖和内标的萃取回收率分别为88.3%~92.1%和85.2%;日内、日间精密度的RSD值分别为<6.0%、<5.0%,稳定性的RSD<7.5%.所建立的方法准确度好、灵敏度高、稳定性好,适合于血浆中的氨基葡萄糖的含量测定.

关 键 词:高效液相色谱-电喷雾质谱法  氨基葡萄糖  血浆  柱前衍生

Determination of Glucosamine in Human Plasma by HPLC-ESI-MS with Pre-Column Derivatization
CHEN Ji-tao,LIU Guo-zhu,CHEN Bo.Determination of Glucosamine in Human Plasma by HPLC-ESI-MS with Pre-Column Derivatization[J].Journal of Natural Science of Hunan Normal University,2010,33(2).
Authors:CHEN Ji-tao  LIU Guo-zhu  CHEN Bo
Abstract:
Keywords:
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