免疫亲和-填充吸附微萃取和液相色谱-串联质谱法测定牛奶中己烯雌酚#br#

基于免疫亲和-填充吸附微萃取（immunoaffinity microextraction by packed sorbent, IA-MEPS）净化，建立了一种快速简便、环境友好的牛奶中己烯雌酚的液相色谱-串联质谱检测方法. 将己烯雌酚单克隆抗体与二氧化硅玻璃微珠偶联，制备可重复使用的IA-MEPS 注射器，优化了萃取时间、萃取速率、解吸溶液、解吸时间等重要参数. 进一步建立了以IA-MEPS 为净化手段的LC-MS/MS 分析方法，用于牛奶中己烯雌酚残留量的测定. 己烯雌酚的动态柱容量为974 ng/0.2 g 玻璃珠，重复使用15 次后，柱容量仍能达到初始柱容量的45%. 在3个添加浓度水平，己烯雌酚的平均回收率为75.5%-78.9%，日内变异系数小于7.7%，日间变异系数为小于6.7%，方法的检测限为0.1 ng/g，定量限为0.5 ng/g. 该方法操作简单、灵敏度高、选择性好，可以满足定量分析牛奶中己烯雌酚的需要.