| 摘 要： | 钒钛磁铁矿是我国主要提钒资源,广泛地分布于我国的攀枝花、承德地区。以钠化焙烧—水浸为代表的焙烧浸出工艺存在着污染环境、金属回收率不高的问题,目前正被逐步改进。据统计每生产1 t钛白粉就会排出20%的废酸8~10 t,而中国钛白行业年产废硫酸达到600万吨,直接排放将造成严重的环境污染。该报告围绕无焙烧直接加压酸浸提钒技术中的直接加压酸浸、浸出液中有价元素分离、新型加压连续浸出反应器研发、系统内物流循环与利用、浸出渣的综合利用、工艺放大等研究内容进行,通过相关研究取得以下成果:(1)研究并对比了无焙烧常压酸浸、无盐氧化焙烧常压酸浸、无焙烧氧压酸浸3种提钒过程的现象,结果表明:相比无焙烧常压酸浸、无盐氧化焙烧常压酸浸等2个工艺,明显地具有反应快速、高效的特点。(2)采用硫酸体系加压浸出四川攀枝花地区的转炉钒渣,矿物学表明,转炉钒渣中的主要物相为尖晶石相、钛铁矿相以及铁橄榄石。加压浸出过程中,铁橄榄石和尖晶石相逐渐分解,钒、铁被浸出进入浸出液,部分未反应的钛、硅相在浸出渣中富集。(3)对该技术核心加压酸浸过程进行了放大实验研究,对实验室研究结果进行了验证,放大实验研究结果表明:钒的浸出率随着初始酸度的增加而增加,随着液固比的增大而增大。在加压温度150℃,硫酸浓度300 g/L,搅拌转速300 rpm,浸出时间90 min,液固比8∶1的条件下,钒的浸出率可达到99.10%。(4)提钒酸浸液萃取最优工艺条件为:常温,还原剂用量20 g/L、浸出液p H=2.0、有机相组成为20%P2O4,5%TBP,75%磺化煤油、相比(O/A)=1∶1、震荡时间5 min,钒的一级萃取率达到74.49%,Fe的萃取率仅为1.92%。在最优条件下,进行4级错流萃取,钒的总萃取率可达97.89%。以硫酸为反萃液进行反萃,其最优工艺条件为:反萃时间t=4 min、反萃液浓度200 g/L、反萃相比(O/A)=1∶1时,钒的反萃率达到98%以上。
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