测定金属有机化合物中硫含量的改进方法

1　前言老一代的元素分析仪 ,(如意大利生产的 110 6型元素分析仪 )一般能同时测定碳、氢、氮元素 ,硫的测定通常采用氧瓶燃烧法。新型的元素分析仪 (如Ｖａｒｉｏ .ＥＬ型元素分析仪 ,德国生产 )较以往有大的改进 ,能够同时测定化合物中的碳、氢、氮、硫元素。但是 ,我们在使用Ｖａｒｉｏ .ＥＬ型元素分析仪时发现 ,如果被测化合物是金属有机化合物 ,则无法准确测定硫的含量。我们认为这是由于金属有机化合物在燃烧后生成金属氧化物微料 ,它在载气流中进入水柱 ,与样品燃烧产生的二氧化硫和水作用生成亚硫酸盐 ,沉积于水柱中难以脱附 ,因此造成硫和氢的测定结果偏低。经过反复实验 ,我们发现在还原管出口与水柱入口之间添加石英棉和石英砂 ,则能有效地阻止金属氧化物进入水柱。因此 ,不但能够准确测定金属有机化合物中的硫元素 ,而且减小了对仪器的影响。2　实验部分2 .1仪器与试剂 :主机为德国ＥｌｅｍｅｎｔａｒＡｎａｌｙｓｅｎｓｙｓｔｅｍＧｍｂＨＶａｒｉｏ生产的ＥＬ元素分析仪附有微量电子天平Ｓａｒｔｏｒｉｕｓｍｉｃｒｏ和ＳＩＥＭＥＮＳＮＩＸＤＯＲＥ 486/66计算机试剂 :Ａ、线状ＣｕＢ、ＷＯ3 Ｃ、标准样品 :1:对...