检测方法精密度的表达与确定——以HPLC-MS检测海洋沉积物中六溴环十二烷方法为例

运用7家实验室的平行试验结果,对高效液相色谱-串联质谱法测定海洋沉积物中HBCD的方法精密度进行了分析。计算得到了方法的重复性标准差、再现性标准差、重复性相对标准偏差、再现性相对标准偏差。海洋沉积物中α-HBCD的重复性标准差不大于2.67×10-9,重复性相对标准偏差不大于10%;再现性标准差不大于3.68×10-9,再现性相对标准偏差不大于9.4%。海洋沉积物中β-HBCD的重复性标准差不大于2.25×10-9,重复性相对标准偏差不大于4.9%;再现性标准差不大于2.70×10-9,再现性相对标准偏差不大于6.3%。海洋沉积物中γ-HBCD的重复性标准差不大于2.27×10-9,重复性相对标准偏差不大于6.7%;再现性标准差不大于3.00×10-9,再现性相对标准偏差不大于6.4%。对方法在海洋沉积物测定中的适用性进行了讨论,确认方法的精密度能够满足海洋环境中沉积物测定要求。