| 氟吡菌酰胺的合成工艺改进 |
| |
| 引用本文： | 张 勇,张俏艳,刘甜甜.氟吡菌酰胺的合成工艺改进[J].河北科技大学学报,2017,38(3):263-268. |
| |
| 作者姓名： | 张 勇 张俏艳 刘甜甜 |
| |
| 作者单位： | ;1.河北科技大学化学与制药工程学院;2.河北省药用分子化学重点实验室-省部共建国家重点实验室培育基地 |
| |
| 基金项目： | 河北省引进留学人员资助项目(C2013003018) |
| |
| 摘 要： | 为了寻找一种可替代的还原方法,使得2-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙腈能在比较温和的条件下经还原得到2-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺,以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶为起始原料,经与氰乙酸乙酯缩合、脱羧、还原、脱保护反应,得到关键中间体2-3-氯-5-(三氟甲基)吡啶-2-基]乙胺盐酸盐,再与2-(三氟甲基)苯甲酰氯发生酰胺化反应得到目标产物氟吡菌酰胺,对反应条件和参数进行了优化。优化后的反应条件如下:氰基还原反应中,n(底物)∶n(氯化镍)∶n(硼氢化钠)=1∶1∶2;脱保护反应中,脱保护基试剂选择氯化氢-乙酸乙酯溶液;酰胺化反应中,优选二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,反应温度为10~15℃。优化后的反应总收率为48.1%(以2,3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶计),目标化合物的结构经ESI-MS,1 H-NMR和13 C-NMR得以确认。此合成方法反应条件温和,操作简便,目标产物的收率也较高。
|
| 关 键 词： | 有机合成化学 2 3-二氯-5-(三氟甲基)吡啶 杀菌剂 氟吡菌酰胺 合成 |
| 收稿时间： | 2017/3/15 0:00:00 |
| 修稿时间： | 2017/4/18 0:00:00 |
Improvement of the synthetic process of fluopyram |
| |
| ZHANG Yong,ZHANG Qiaoyan and LIU Tiantian.Improvement of the synthetic process of fluopyram[J].Journal of Hebei University of Science and Technology,2017,38(3):263-268. |
| |
| Authors: | ZHANG Yong ZHANG Qiaoyan and LIU Tiantian |
| |
| Abstract: | |
| |
| Keywords: | organic synthetic chemistry 2 3-dichloro-5-(trifluoromethyl)pyridine fungicides fluopyram synthesis |
| 本文献已被 CNKI 等数据库收录！ |
| 点击此处可从《河北科技大学学报》浏览原始摘要信息 |
| 点击此处可从《河北科技大学学报》下载免费的PDF全文 |
|
