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| 手性β-氨基膦酸酯的合成 | |
| 作者单位： | ;1.天津理工大学化学化工学院;2.南开大学元素有机国家重点实验室 |
| 摘 要： | 本文以(S)-二乙基(1-重氮-2-(1,3-二氧化异吲哚酮-2-基)丙基)膦酸酯(化合物a)为原料,以5%Pd/C为催化剂,在冰乙酸、异丙醇存在下加氢还原,成功制得了(S)-二乙基(2-(1,3-二氧化异吲哚酮-2-基)丙基)膦酸酯(化合物b),即手性β-氨基膦酸酯,并探讨了催化剂5%Pd/C加入量,冰乙酸用量以及反应时间对试验的影响,得出了制备化合物b的较佳条件.即:化合物a∶催化剂5%Pd/C∶冰乙酸的物质的量比为1∶0.2∶0.6,反应时间为2 h;同时化合物b通过1HNMR、13CNMR、31PNMR、MS的测定,进行结构表征,结构正确;最后计算出化合物b的ee值为94.5%. |
| 关 键 词： | 氢化还原 手性 β-氨基膦酸酯 |
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