促进剂M精制新工艺研究

研究了原料配比、反应温度和时间等对产品质量和收率的影响,通过L(4’)正交实验确定出的最佳合成配方及工艺条件:原料配比n(M)∶n(分离剂)=1∶0.55;n(M)∶n(转化剂)=1∶0.5;分离反应温度:50~60℃;分离反应时间:30min;转化反应温度:30~40℃;转化反应时间:120min;置换反应温度:40~50℃;置换反应时间:60min;置换液浓度:10%;置换反应终点pH:9.0~10.0。稳定运行结果表明,产品熔点≥172.7℃,收率达到92.5%以上。