异氰乙酸叔丁酯合成工艺的改进

异氰乙酸叔丁酯作为重要的精细化工中间体,实现其简单、高效的合成具有重要的生产实践意义,可为以β-取代吡咯构建卟啉仿生催化剂建立合成原料基础。本文以甘氨酸叔丁酯盐酸盐和甲酸甲酯为原料,在三乙胺的作用下,通过甲酰化反应得到N-甲酰基甘氨酸叔丁酯和N,N-二甲酰基甘氨酸叔丁酯的混合物。上述反应液经过10%碳酸钠溶液处理,使N,N-二甲酰基甘氨酸叔丁酯能够选择性水解掉一个甲酰基而进一步转化成中间体N-甲酰基甘氨酸叔丁酯,产率高达90%。N-甲酰基甘氨酸叔丁酯与三氯氧磷反应可生成80%产率的目标产物——异氰乙酸叔丁酯,反应总产率在70%以上。相应的中间体和目标产物通过1H NMR表征,并确定其结构。