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新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征
引用本文:崔艺,吴晓栋,崔升,沈晓冬.新型块状氮化硅气凝胶的制备及表征[J].南京工业大学学报(自然科学版),2020,42(4).
作者姓名:崔艺  吴晓栋  崔升  沈晓冬
作者单位:南京工业大学 材料科学与工程学院 材料化学工程国家重点实验室江苏先进无机功能复合材料协同创新中心,江苏 南京 211800;南京工业大学 材料科学与工程学院 材料化学工程国家重点实验室江苏先进无机功能复合材料协同创新中心,江苏 南京 211800;南京工业大学 材料科学与工程学院 材料化学工程国家重点实验室江苏先进无机功能复合材料协同创新中心,江苏 南京 211800;南京工业大学 材料科学与工程学院 材料化学工程国家重点实验室江苏先进无机功能复合材料协同创新中心,江苏 南京 211800
基金项目:江苏省博士后科研项目;国家自然科学基金;科技创新项目;中国博士后科学基金面上项目
摘    要:以尿素为氮源,通过溶胶-凝胶法并结合超临界干燥、惰性氛围碳化、碳热还原和空气除碳等工艺制备块状氮化硅(Si_3N_4)气凝胶。通过不同温度热处理,研究Si_3N_4气凝胶的形成过程及机制。采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X线光电子能谱仪(XPS)、N_2吸附-脱附仪分析材料的相组成、微观结构和孔结构等。结果表明:当热处理温度为1 500℃时,体系中以Si_3N_4相为主,继续升高热处理温度至1 600℃时,Si_3N_4相转化为SiC相。Si_3N_4气凝胶中Si_3N_4相和SiO_2相分别占74.4%和25.6%。Si_3N_4气凝胶以Si_3N_4纳米颗粒的形式存在,其粒径为20~40 nm,孔径为20~40 nm,比表面积高达519.58 m~2/g。Si_3N_4气凝胶的室温热导率为0.045 W/(m·K),其形成机制是基于C、SiO_2和N_2之间的气-固(VS)生长。

关 键 词:溶胶凝胶  碳热还原  块状Si3N4  高比表
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