芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离 |
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引用本文: | 乔娅斐,刘俊丽,叶翠平,郭美鑫,李文英.芴羟甲基化一步法合成9-芴甲醇用于蒽渣中菲的提取分离[J].太原理工大学学报,2023(2):241-246. |
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作者姓名: | 乔娅斐 刘俊丽 叶翠平 郭美鑫 李文英 |
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作者单位: | 1. 太原理工大学环境科学与工程学院;2. 山西浙大新材料与化工研究院;3. 太原理工大学省部共建煤基能源清洁高效利用国家重点实验室 |
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摘 要: | 针对芴和菲性质相似用常规分离法分离困难的问题,采用反应-分离耦合技术,以碳酸钾为催化剂,将芴转化为9-芴甲醇,考察了影响芴一步法合成9-芴甲醇的因素,并将其用于蒽渣中菲的提取分离。结果表明:以DMSO+10%乙醇为溶剂,n(芴)∶n(甲醛)∶n(碳酸钾)=1∶1∶0.2,13℃下反应15 min, 9-芴甲醇的收率约为25%,选择性>84%.乙醇能够抑制9-芴负离子的生成,无机盐影响了传质过程,使脱水反应速率降低。以芴和菲的混合物(质量比1∶4)为原料,经5次反应-分离后菲的收率和纯度分别为97.6%和93.2%;9-芴甲醇总收率为66.5%,平均纯度为95.0%.
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关 键 词: | 反应-分离耦合技术 9-芴甲醇 碳酸盐 乙醇 无机盐 |
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