用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

椭圆偏振法研究四方氧化锆对Zr-Sn-Nb合金氧化膜耐腐蚀性能的影响

将经过不同热处理的Zr-Sn-Nb合金样品放在350℃、16．8mol／LPa、0．01mol／LLiOH溶液的高压釜中进行腐蚀。用椭圆偏振法研究氧化膜中的四方氧化锆，发现经过580℃／冷轧／500℃处理的样品在腐蚀42天和190天后氧化膜中的四方氧化锆比其它样品的多。四方氧化锆是影响合金耐腐蚀性能的一个主要因素，四方氧化锆的形成有利于提高合金的耐腐蚀性能。     

以氧化钙为主要原料从铌钽矿富锆尾矿中制备氧氯化锆

对铌钽矿的富锆尾矿与碱石灰在一定温度下熔融 ,经过一系列化学处理来制备ZrOCl2 ·8H2 O的方法进行了研究。结果表明 :在用氧化钙熔融法分解富锆尾矿过程中加入少量NaOH可以大大提高锆的浸出率。进而提出了用廉价的生石灰作原料 ,以少量固体氢氧化钠作为反应助剂来分解富锆尾矿 ,生产氯氧化锆的新方法。确定了相应的反应条件为 :NaOH :CaO :尾矿的质量比 =0 .2 :1 .5 :1 ;熔融温度为 1 2 5 0℃ ,时间 2h。     

氮化硅陶瓷表面的融盐热还原反应法锆金属化的研究

以Al粉、K2ZrF6为原料，在KCl LiCl的融盐介质中，利用高温融盐热还原法在氮化硅陶瓷基体表面镀锆金属化膜；以XRD分析镀膜物相成分，并用SEM对试样表面、断面进行显微结构分析。结果表明：氮化硅陶瓷镀件表面镀膜外观呈银白色，并有有金属光泽；镀膜物质成分为Zr5Si3；镀层中无铝元素存在。     

DCS-偶氮胂分光光度法测定锆的研究和应用──伟晶岩中锆和稀土的连续测定

显色剂ＤＣＳ－倡氮胂与锆在０．０８～０．４８ｍｏｌ·Ｌ－１盐酸介质中显色反应效果好．试剂及配合物的最大吸收分别在５３８ｎｍ和６４０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为ε＝５．８８×１０４，锆与试剂的配位比为１∶２，一般常见元素的允许量均在几毫克，可用于矿石中锆的光度法测定．     

羟基锆交联膨润土的制备与表征

以宁明膨润土酸化改性制备的活性白土为原料,通过均匀设计制备出羟基锆交联膨润土,并用XRD、SEM、BET、电位滴定等方法对其进行结构和性能表征,最后讨论分析了制备条件对结构与性能的影响。     

（NH_4）_2SO_4─ZrO_2体系的酸性和酸量的研究

本文用毗啶吸附红外光谱、程序升温分解（ＴＰＤ）和差热分析（ＤＴＡ）等技术，对不同温度下用浸渍法制得的（ＮＨ＿４）＿２ＳＯ＿４－ＺｒＯ＿２样品的性质进行了研究。将研究结果与其催化性能作了关联。研究结果显示，热处理过程中产生了Ｂ酸中心和Ｌ酸中心。低于５７３Ｋ时，随着处理温度的升高，表面酸性与表面酸的总量均不断增大，到５７３Ｋ时表面酸性与表面酸的总量都达到最大值。此时反应活性也最大。超过５７３Ｋ时，随着处理温度升高，表面酸性与表面酸的总量均降低，此时反应活性也相应地降低。     

30%TBP-煤油体系中锆的红外光谱特性

本文报道了2000cm~(-1)至250cm~(-1)范围内,30%TBP-煤油、30%TBP-煤油-HNO_3、30%TBP-煤油-Zr(NO_3)_4、Zr(NO_3)_4(DBP)_2以及有机锆络合物沉淀的红外光谱,并且对其中主要吸收带成分作了解释,考察了放置时间对30%TBP-煤油-Zr(NO_3)_4红外光谱的影响,在陈化的有机相中未发现有新的红外官能团。研究结果表明,从陈化有机相中析出的含锆沉淀物,其红外光谱特性与人工制备的Zr(NO_3)_4(DBP)_2的性质非常相似。     

Al-3Li-0.17Zr合金的晶界断裂

研究了不同处理态Al-3Li-0.17Zr合金冲击、拉仲等力学行为,用电子显微镜对其显微组织结构、变形和断裂,特别是晶界断裂的特征进行了详尽的观察和分析。指出:不同处理态的合金变形和断裂的机制是不同的,晶界断面上的显微特征也有明显的差异。     

新型负膨胀系数材料ZrW2O8的合成与特性

ZrW2 O8 是新发现的由 0 3K至分解温度 1 0 5 0K都具有各向同性的负热膨胀化合物 ,但由于其分解温度和窄的热稳定范围反应合成相当困难 .本文综述了氧化物直接合成、微波合成和溶胶 -凝胶法制备ZrW2 O8以及单晶ZrW2 O8的生长方法 ,讨论了ZrW2 O8的特性 ,介绍了其负膨胀机理和潜在的应用