山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

牡荆素的飞行时间质谱

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,研究了牡荆素的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.5个主要碎片峰可以作为鉴定牡荆素的特征离子.其中2个对应于失水离子:m/z414(39%)和378(6%);另外3个分别为黄酮苄基离子m/z283(基峰),甙元离子m/z270(19%)和黄酮乙炔离子m/z294(8%).此外,3个低丰度的离子,即2个互补离子m/z165和m/z118以及黄酮乙醛离子m/z312,可以作为鉴定牡荆素的佐证.