曲克芦丁片的生产工艺研究

根据曲克芦丁的性质，采用以乙醇为润湿剂湿法制粒工艺，改善了压片过程中的片重差异大和拉模现象。该工艺方法简单、成本低、易操作，适合工业化生产。     

曲克芦丁的紫外-可见分光光度法测定

在碱性硼砂溶液中,铁氰化钾可以氧化曲克芦丁,在4氨-基安替比林显色剂作用下发生显色反应.基于此,利用一种分光光度法测定曲克芦丁.该方法线性范围为(1.6×10-5)~(2.4×10-4)m o.lL-1,加标回收率为98.20%~103.3%,相对标准偏差为2.2%(n=9).利用该方法对曲克芦丁片剂含量进行测定,结果令人满意.     

曲克芦丁钯配合物对Heck芳基化反应的催化性能研究

制备了曲克芦丁钯配合物,利用红外光谱分析仪、紫外光谱分析仪对配合物进行了表征.考察了催化剂对芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:曲克芦丁钯配合物能够有效地催化对芳基卤和丙烯酸的Heck芳基化反应,产率可达70%以上.尤其是对碘苯与丙烯酸的反应,具有更好的催化性能.     

曲克芦丁钯配合物的制备及其表征

研究了曲克芦丁与钯配合物的制备,并利用红外光谱、紫外光谱、高效液相色谱等对其进行表征,证实得到曲克芦丁钯配合物.曲克芦丁与钯形成配合物的适宜条件是:曲克芦丁与钯的物质的量比为2∶1、溶液的pH=2.0、反应温度35℃、反应时间为6 h.综合红外光谱和紫外光谱的分析结果,推测配合物的结构可能是钯离子与曲克芦丁结构中的含氧基团发生了配位作用,形成了配合物,曲克芦丁与钯离子的配位比为2∶1.     

探针曲克芦丁测定蛋白质的实验研究

曲克芦丁是临床上治疗闭塞性脑血管病的常用药物,能够与牛血清白蛋白（BSA）相互作用生成复合物,进而导致牛血清白蛋白的内源荧光发生特异性变化;曲克芦丁与牛血清白蛋白体系的同步荧光光谱强度和牛血清白蛋白的浓度呈良好的线性关系,因而提出建立以曲克芦丁为荧光探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定牛血清蛋白质的方法。结果表明,在最佳实验条件下,体系的同步荧光强度与牛血清白蛋白的浓度在0.5×10-6～7.5×10-6 mol·L-1范围内呈现良好的线性关系,这种良好的线性关系为检测蛋白质含量提供了一种新的测试手段。     

曲克芦丁合成工艺研究

用碳酸钠做催化剂,以芦丁和环氧乙烷为原料,加入乙二胺四乙酸二钠对金属离子进行了络合,同时加入亚硫酸钠作为抗氧剂,加入磷酸二氢钾,控制溶液的pH值不超过9,以HPLC法进行反应监测,在75℃条件下,反应8 h,得粗品曲克芦丁含量为61.6%,用甲醇精制后,含量为94%.对曲克芦丁合成工艺进行优化,采用水做溶剂降低工业化生...     

曲克芦丁新工艺合成研究

以甲醇钠作为催化剂,芦丁、环氧乙烷为原料在甲醇中制备曲克芦丁.研究了在不同温度、反应时间及压强条件下对产品纯度和收率的影响.经实验证明,在高压釜内压强0.2 MPa、温度75℃条件下经5h反应,无需精制即可得到外标纯度高达80%的曲克芦丁.     

曲克芦丁镧配合物的制备和机理探讨

为了探讨曲克芦丁镧配合物的形成条件及配位作用机理,利用分光光度法测定了不同反应条件对曲克芦丁镧配合物的紫外吸收的影响,并通过紫外-可见分光光度计、红外光谱仪和液相色谱仪对配合物的结构进行表征.研究结果表明,曲克芦丁结构中的氧与镧离子发生配位作用,推测曲克芦丁结构中4位上的羰基氧和5位上的羟基氧参与配位反应形成配合物;制备曲克芦丁镧配合物的适宜条件为:曲克芦丁与镧的物质的量比为2∶1、反应时间4h、反应温度55℃和反应体系pH值为7.     

铁氰化钾-罗丹明6G化学发光体系测定维脑路通

铁氰化钾在碱性条件下能氧化维脑路通产生微弱化学发光,罗丹明6G能大大增强此发光.基于此,建立了一种直接测定维脑路通的流动注射化学发光方法.该方法线性范围为5 0×10-7～5 0×10-5g/mL,检出限为1 0×10-7g/mL,对1 0×10-6g/mL维脑路通溶液连续11次测量的相对标准偏差为2 5%.利用该方法对维脑路通注射液及片剂含量的测定,结果令人满意.     

曲克芦丁-Pd/Ce双金属催化剂对Heck反应催化性能研究

制备了曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物催化剂,考察了催化剂对芳基卤和取代基芳基卤与丙烯酸的Heck芳基化反应的催化性能.结果表明:在反应温度为80℃、反应时间为8 h、TBABr作为溶剂和三丁胺作为碱的条件下,曲克芦丁-Pd/Ce双金属配合物能够有效地催化Heck芳基化反应,产率达85%以上.该催化剂对不同取代基芳基卤与丙烯酸的Heck反应也有很好的催化性能.