混合溶剂热条件下DL-Trp晶体生成过程的研究

 以L-Trp和碳酸钕为原料,通过混合溶剂热法制得DL-Trp晶体,并进行红外光谱、单晶X-衍射等表征。该化合物属单斜晶系P2(1)/c空间群,具有中心对称结构。a=1.890 8(2) nm, b=0.572 67(11) nm,c=0.930 32(15) nm,Z=4。此晶体通过′C-O-H-N′氢键缔合作用形成三维空间构型。对构型转变原因进行了分析。通过测定溶液体系旋光度-时间曲线可知,L色氨酸构型变化是一个渐变过程,降温至90 ℃左右是色氨酸发生构型转变最显著的温度范围。     

纳米金属酞菁MPc(M=Fe,Co,Ni,Cu和Zn)的合成与表征

采用溶剂热方法以邻苯二甲腈为原料、乙二醇为溶剂在反应釜中合成了各种形貌的Fe,Co,Ni,Cu和Zn纳米金属酞菁化合物,并对它们进行了电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱表征.结果表明,产品纯度高,产率大,形貌独特.     

纳米铜酞菁及其衍生物的合成与表征

采用无模板简便易行的溶剂热方法合成了纳米铜酞菁(CuPc)及其衍生物硝基铜酞菁(TNCuPc)和苯氧基铜酞菁(PhCuPc),并采用电子扫描电镜、XRD、红外光谱及紫外-可见光谱对其进行了表征.结果表明:所制得的铜酞菁及其衍生物产品纯度高,产率大;取代基不同,产物的形貌不同.     

基于溶剂热反应快速沉积ZrO2-基激光光学薄膜

基于丙醇锆-乙酸-乙醇混合体系的溶剂热反应(423 K,10 h)合成了稳定的ZrO2-基溶胶,采用旋转镀膜技术在K9玻璃基片上制备了ZrO2-基光学薄膜。借助动态光散射、傅里叶变换红外光谱、原子力显微镜、紫外/可见/近红外透射光谱、FilmTMTek 3000型薄膜分析仪以及强激光辐照实验对溶胶与薄膜的微观结构及光学性能进行表征。研究发现,通过与溶剂乙醇的酯化反应和与丙醇锆的配合反应,乙酸具有温和地提供反应水和降低丙醇锆水解活性的双重作用。在各工艺参数适当配置的情况下,采用该方法可以快速合成颗粒流体力学直径为10 nm~15 nm的溶胶,由此沉积的薄膜具有平整的表面、较高的折射率1.633(测试波长为632 nm)和高的激光损伤阈值34.7 J/cm2(激光波长为1 064 nm,脉冲宽度为3 ns,"R/1"测试模式)。     

Fe3O4亚微米空心球的制备与表征

没有表面活性剂存在的情况下,采用溶剂热法制备了一系列粒径均匀、分散性良好的Fe3O4亚微米空心球,并对其粒径、形貌和磁性进行了系统的研究。结果表明随着反应时间延长,Fe3O4亚微米粒子逐渐形成空心结构。该实验采用的方法不仅消除了表面活性剂的影响,而且设备和操作简单,具有良好的实验教学效果,可以作为应用化学专业无机功能材料方向的综合性实验项目。