Sm-CuI促进芝麻素前体的简易合成

在碘化亚铜和分子筛存在下,以胡椒醛和马来酸酯为起始原料,直接使用金属钐促进一步反应制备了芝麻素双内酯型前体。反应以双加成形式完成,反应过程高效简便,合成方法简单新颖,原料易得。反应体系在无水、室温空气中进行。对反应影响因素进行了探讨,最终在优化条件下,胡椒醛与马来酸二甲酯反应所得芝麻素前体产率可达78%。在此基础上,进一步对其他马来酸酯如马来酸二乙酯、马来酸二丁酯和富马酸二甲酯的反应效果进行了研究对比,取得了预期的实验结果,并对反应机理进行了探讨。     

芝麻油中芝麻素提取与纯化工艺研究

以芝麻油为原料,用乙醇作提取剂,通过单因素试验和正交试验确定芝麻素最佳提取条件。采用乙醇对芝麻素粗品进行结晶纯化,测定其熔点,并利用高效液相色谱法测定其纯度。结果表明料液比为1：5,浸提时间3h,温度50℃,浸提3次,芝麻素提取率最高,达到0．336g／100g芝麻油。芝麻素结晶熔点为120．5～121．7℃,HPLC法分析芝麻素物质相对含量达95．2％。本研究得到较高纯度的芝麻素纯化结晶,为开发高附加值的芝麻素产品奠定了良好的基础。     

复方桐叶烧伤油中桐叶麻油两组分同时薄层色谱鉴别

以桐叶药材、熊果酸、芝麻素为对照品，采用薄层色谱方法对复方桐叶烧伤油中的桐叶、麻油进行定性鉴别，并吸取供试品溶液和对照品溶液点于硅胶G薄层板，以环已烷—乙醚—乙酸丁酯—冰醋酸（体积比为20∶5∶4∶0.2）为展开剂进行实验.展开结果显示，供试品溶液色谱中各斑点分离度好、斑点清晰，熊果酸R_f=为0.45，芝麻素R_f为0.23，复方桐叶烧伤油供试品色谱与对照药材、对照品色谱在相应位置上显现出相同颜色的斑点.鉴别方法操作简便，重现性好，可用于复方桐叶烧伤油的质量控制.     

HPLC法测定复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量

利用HPLC法（高效液相色谱分析）测定了复方桐叶烧伤油中芝麻素的含量.实验色谱条件为：TADE-PAK AF-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相甲醇-水（体积比80∶20），流速0.8 mL/min，检测波长287 nm.柱温35 ℃，进样量10 μL.理论板数按芝麻素计算，不低于5 000.实验结果表明，芝麻素对照品在0.020 18 ~0.403 6 g/L范围内线性关系良好（R=1），回归方程Y=15 562X+9.37，芝麻素加样回收率103.22%，精密度RSD 0.58%.方法简单、快速、准确、灵敏、稳定，可用于复方桐叶烧伤油中芝麻素含量的检测和质量控制.