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微波促进活性炭负载磷钨酸催化合成长链季戊四醇缩醛 总被引:3,自引:0,他引:3
以活性炭负载磷钨酸为催化剂,利用微波辐射法合成了十种长链季戊四醇单、双缩醛,其中季戊四醇双缩辛醛属新化合物.以n-十二醛与季戊四醇的缩合为模型反应进行优化,其优化反应条件为:①单缩醛:溶剂DMF,催化剂用量1.0 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛30 mmol,微波功率300 W,辐射时间8 min,产率74.5%;②双缩醛:溶剂苯,催化剂用量0.6 g,季戊四醇30 mmol,n-十二醛66 mmol,微波功率450 W,辐射时间3 min,产率为85.2%.产物经过元素分析I、R和1H NMR表征. 相似文献
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利用苯甲醛与季戊四醇在非酸催化剂的作用下 ,合成了聚缩醛螺胞二醚的先导化合物3,9-二苯基 - 2 ,4,8,1 0 -四氧杂螺 [5 ,5 ]-十一烷 .考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响 .利用FTIR、TG及HNMR对标题化合物的结构进行了表征 ,产品的最高收率可达 88%以上 . 相似文献
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在无水二噁烷中合成了不同配比的苯酰丙酮(HBA)和山梨酸(已二烯酸,HSA)与 La(Ⅱ),Nd(Ⅱ),DY(Ⅱ),Yb(Ⅱ)的三元固态配合物,研究了它们的 UV、IR,热谱、X—光粉未衍射和浴解性等.通过元素分析,确定了这些配合物的化学组成式为 Ln(BA)(SA)Cl·2H_2O[Ln=La(Ⅱ),Dy(Ⅱ)]、和 Ln(BA)_2(SA)·2H_2O[Ln=Nd(Ⅱ),Yb(Ⅱ)]. 相似文献
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季戊四醇是一种重要化工原料,广泛应用于油漆等工业中,它的聚合物──新产品单聚和双聚季戊四醇具有广阔的开发应用前景.本文采用日本ShimadzuLC-6A液相色谱仪,C18柱和RID示差折光检测器,选用能消除系统峰存在的0.006mol/LN(C2H5)4BrCH3OH/H2O(10/90,V/V)溶液作流动相对样品进行分离,并应用阿克玛数据处理方法定量,该方法回收率99.0%~100.6%,标准偏差0.76%~6.37% 相似文献
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利用环己酮与季戊四醇在非酸催化剂的作用下,合成了聚缩酮螺胞二醚的先导化合物7,11,18,21 四氧杂三螺[5,2,2,5,2,2]二十一烷.考察了催化剂、反应物的摩尔比、带水剂、反应温度等对反应的影响.利用FTIR、及HNMR对标题化合物的结构进行了表征,标题化合物的最高收率可达70%以上. 相似文献
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新型无卤膨胀型阻燃剂的制备 总被引:19,自引:0,他引:19
以工业季戊四醇、三聚氰胺、三氯氧磷为原料,研究了新型无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯蜜胺盐的制备,确定了适宜的反应条件:温度80℃时间5h。通过傅立叶变换红外光谱对产物进行鉴定,所得中间产物双氯螺磷的纯度高,产率达50.76%;最后对产物的阻燃性能进行了测试,结果表明它是一种优良的阻燃剂。 相似文献
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合成瓜环的中间体-新型甘脲的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
由d-二酮和尿素在酸或碱的催化下制得一系列取代甘脲(W1和W2),并对W1和W2进行的^1HNMR.^13CNMR、和MS分析表明我们合成得到了目标产物。 相似文献
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采用季戊四醇代替部分正丁醇做醚化剂制得氨基树脂,与酸式磷酸酯树脂固化剂(PRA)复配,制得一种双组分水性膨胀型防火清漆.采用大板燃烧法和热分析法考察了漆膜的阻燃性能和阻燃机理.分析结果表明:适量的引入季戊四醇可使漆膜的膨胀度和剩炭率提高,炭层的致密度和高温抗氧化性得到改善,且热降解产物燃烧放热量减少,从而提高了漆膜阻挡火焰侵蚀底材的能力.季戊四醇的引入也提高了氨基树脂储存稳定性,但不利于漆膜的耐水性. 相似文献
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气相方法合成阻燃剂二溴新戊二醇 总被引:2,自引:0,他引:2
李秀瑜 《河北师范大学学报(自然科学版)》1998,22(3):367-371
讨论气体HBr与季戊四醇反应制备二溴新戊二醇的气相合成方法中催化剂、加料速度、反应时间等因素对产率的影响,并给出了适宜的反应条件; 相似文献
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季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐膨胀型阻燃剂的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以季戊四醇(PER)、三氯氧磷(POC)等为原料合成了季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯(PDD),再与二乙胺(DEA)反应合成了“三位一体”膨胀型阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二乙胺盐(PDDEA),并用红外光谱对其进行了表征。研究表明,PDDEA的最佳合成条件为,nPDD-n DEA=1:3.5-1:4,反应温度为323K、反应时间为1h,产率可达79%。PDDEA是一种“三位一体”膨胀型阻燃剂(IFR),在抗静电阻燃材料领域具有潜在的应用价值。 相似文献