GC-NPD法检测蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药

本文建立了同时检测蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯13种农药残留的方法。样品用无水硫酸钠脱水,乙腈和丙酮提取,CARB/NH2固相萃取柱净化。采用DB-1701毛细管柱分离、氮磷检测器检测,测定结果准确,方法灵敏简便。     

没食子酸中有机氯农药残留量的测定

目的用毛细管气相色谱对没食子酸中9中有机氯农药的残留量进行测定。方法样品用石油醚超声提取并经过浓硫酸净化,以不分流进样方式,用OV-1701(30 m×0.32 mm×0.32μm)弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离,并用电子捕获检测器进行检测,外标法计算含量。结果平均回收率为79.98%~100.01%,RSD为0.32%~6.12%,最低检出限:0.000 184μg/mL~0.001 609μg/mL。结论本方法快速、简便、准确,适用于没食子酸中有机氯类农药残留的检测。     

GC-ECD法测定中药配方颗粒中20种有机氯农药残留量

本研究在于建立10种中药配方颗粒中20种有机氯农药:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC和δ-BHC 4种异构体),滴滴涕(pp′-DDE、pp′-DDD、pp′-DDT和op′-DDT 4种同系物),五氯硝基苯,艾试剂,七氯,环氧七氯,异狄氏剂,狄氏剂,六氯苯,五氯苯胺,五氯甲基苯硫醚,顺氯丹,反氯丹和氧氯丹残留量的GC-ECD测定方法。将配方颗粒样品经乙酸乙酯超声提取,再经Florisil固相萃取小柱及硫酸磺化净化,采用DB-5气相毛细管色谱柱(柱长60m,内径0.25mm,膜厚0.25μm)检测。所使用的方法为程序升温,ECD检测器检测,内标法定量,进样口温度250℃,检测器温度300℃,载气为高纯氮气(99.999%),流速为1.0mL·min~(-1),脉冲不分流进样,进样量为1μL。结果表明:20种农药成分在2～100μg/L时有良好的线性关系。20种农药成分加标回收率范围为71.37%～118.06%,相对标准偏差(RSD)为1.19%～7.88%。该方法简便、准确,可应用于中药配方颗粒中20种有机氯农药留量的同时检测。     

微波萃取气相色谱法测定鱼肉中有机氯残留

探索测定鱼肉中有机氯的快速、准确和价廉的方法。采用微波萃取技术提取鱼肉中的六六六、滴滴涕,再利用毛细管气相色谱分离,微电子捕获检测器检测。8种有机氯农药回收率在89.3%-104.2%之间,相对标准偏差均小于10%。说明准确度与精密度较好,符合农药残留量分析的基本要求。探索了各成分在不同食性鱼肉中的含量特征,结果显示:肉食性鱼类杂食性鱼类草食性鱼类。可见,有机氯农药随着食物链在生物体内富集。     

蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的同时分析方法

运用组合固相萃取（Solid phase extraction，SPE）柱净化、GC-ECD检测建立了6种有机氯和6种拟除虫菊酯农药残留的气相色谱同时分析方法．用乙酸乙酯作溶剂、高速均质和超声波方法辅助萃取样品中的农药残留，萃取液浓缩并转溶于丙酮-正己烷混合溶液（2：8，v／v）中，经过组合SPE柱（由上到下为CARB、SCX、bE）净化，乙酸乙酯定容．选用青花菜进行加标回收率实验，回收率为60％-120％，方法检测限为0．01μg/Kg-0．1μg／Kg．     

闽江某河段河蚬组织中多环芳烃和有机氯农药的蓄积特征

用GC／MS和GC-μECD测定了闽江某河段河蚬体内多环芳烃（PAHs）和有机氯农药（OCPs）的含量，并分析了河蚬各器官组织中的蓄积特征．结果表明：河蚬体内鳃、肌肉以及内脏团中检测到的PAHs的总量分别为1322．03，397．24，951．04ng／g干重，河蚬易累积低分子量的PAHs，主要是3环PAHS，鳃、肌肉和内脏团中检测到的3环芳烃的比率分别为62．23％，47．04％和36．96％；河蚬对OCPs的蓄积种类主要是DDT类和HCH类农药，OCPs在河蚬鳃、肌肉以及内脏团中的总含量相差不大，分别为19．73，25．46，23．06ng／g干重，河蚬肌肉和内脏团中OCPs的含量与整体中OCPs的含量相关性较好（R^2=0．98和R^2=0．98），肌肉中含量与整体有机氯的含量相关系数为R^2=0．19．     

Comparison of different triolein-based composite semipermeable membranes for passive sampling of organochlorine pesticides

Passive sampling methods have been widely used for more than 20 years because they can provide information on time-weighted average concentrations(CTWA) of hydrophobic organic contaminants in water.Many factors affect the efficiency and applicability of a passive sampling process.Among others,selection of the sampler design and choice of the supporting membrane material are important factors that determine the performance of passive samplers.In this work,the influences of some critical properties of membranes,such as membrane density,hydrophilicity of the membrane surface,and chemical and mechanical resistances,on the uptake of organic chlorinated pesticides(OCPs) were evaluated.Four membrane materials,namely cellulose acetate(CA),cellulose acetate butyrate(CAB),a cellulose acetate-cellulose triacetate blend(CA-CTA),and cellulose triacetate(CTA),and their triolein-embedded samplers were selected for the study.The four membranes are all hydrophilic;CAB has the highest contact angle and CA has the lowest.CTA is chemically and mechanically resistant,and has better tensile strength than the other membranes have.CAB does not have good chemical resistance and dissolves in hexane/dichloromethane solvent.CA and CTA alone showed lower uptake rates for the selected OCPs than with triolein-embedded passive samplers,indicating that triolein increased the accumulation capacity.Triolein-embedded CA(TECAM),CA-CTA(TECA-CTA),CTA(TECTA),and CAB(TECAB) as passive samplers showed similar uptake patterns;TECTA showed the highest uptake rates and TECAB showed the poorest accumulation.In summary,TECTA gave the best performance among all the tested composite semipermeable membranes.     

我国持久性有机污染物的污染与控制

概述了《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》控制名单中规定的12种持久性有机污染物。介绍了国内持久性有机污染物的来源和污染现状,综述了对持久性有机污染物的监测、控制技术,并就当前存在的问题提出了对策与建议。     

毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.     

条子河中多环芳烃和有机氯农药的时空分布及来源解析

以辽河支流条子河中的多环芳烃（PAHs）和有机氯农药（OCPs）为目标物, 分别于春汛期、 丰水期、 平水期和枯水期采集水样及表层沉积物样品, 分析样品中PAHs和OCPs的赋存状态及污染物在该区域的分布和来源. 结果表明： 条子河水中总PAHs的质量浓度为658.1~3 096.6 ng/L, 均值（算术平均值, 下同）为
1 522.1 ng/L; 沉积物中总PAHs的质量比为775.7~2 835.4 ng/g, 均值为1 374.0 ng/g; 条子河水中总α,β,γ HCHs（六六六）的质量浓度为5.36~16.57 ng/L, 均值为10.93 ng/L; 滴滴涕（DDTs)未检出; 沉积物中总HCHs的质量比为2.87~5.56 ng/g, 均值为4.34 ng/g; 条子河水和沉积物中PAHs的含量均为自上游至下游递减, 且枯水期>平水期>春汛期>丰水期; 条子河水中HCHs的质量浓度自上游至下游递增, 且丰水期>春汛期>平水期>枯水期, 沉积物中HCHs的质量比自上游至下游递减, 且枯水期>平水期>春汛期>丰水期; 条子河中的PAHs主要来源于煤炭燃烧和交通燃烧, HCHs主要来源于农药林丹的使用.