N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的合成工艺研究

对以邻硝基甲苯为主要原料,经锌粉一氯化铵溶液还原、氯甲酸甲酯酰基化、硫酸二甲酯甲基化合成N-甲氧基-N-2-甲基苯基氨基甲酸甲酯的工艺路线进行了研究．重点考察了还原反应中溶剂种类、还原温度对反应的影响以及N-羟基-N-2-甲苯氨基甲酸甲酯的纯化方法．N-羟基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯、N-甲氧基-N-2-甲苯基氨基甲酸甲酯均经MS。^1HNMR确认．     

滩涂污灌土壤吸附剂的制备研究

研究了滩涂污灌土壤吸附剂的制备方法.通过正交实验,比较了氯化锌、磷酸、氢氧化钾、盐酸几种活化剂在不同秸秆加入量、活化剂浓度、活化时间、活化温度的情况下制备的吸附剂,对水溶液中邻硝基甲苯的吸附效果影响.实验结果表明,选择盐酸活化法制备吸附剂,在秸秆加入量为15%,经2 mol/L的盐酸按液固比为1:1浸泡处理滩涂污灌土壤后,用氮气做保护气在400℃的条件下碳化1 h,制备的土壤吸附剂对水溶液中邻硝基甲苯的吸附效率可以达到90%以上.     

高效液相色谱法分离邻、对位硝基甲苯同分异构体

利用高效液相色谱法对邻硝基甲苯和对硝基甲苯2种同分异构体的分离作了系统的研究.选择十八烷基键合相色谱柱COSMOSIL5C_(18)-AR-Ⅱ(6.0mm×250mm),甲醇作为样品溶剂,甲醇和水的混合物作为流动相.确定了分离的最佳色谱条件为室温、V(甲醇)∶V(水)=70∶30、检测波长278nm、流动相流速1.0mL/min.回收率验证结果显示,准确度和灵敏度均符合分离要求.     

邻卤苯乙酸合成方法的改进

以NaOH溶液快速沉淀CuCl2和AlCl3的混合溶液制备了催化剂CuO-Al2O3.在20%NaOH水溶液中,以CuO-Al2O3催化水合肼还原邻硝基苯乙酸得到邻氨基苯乙酸,经重氮化和卤置换反应得到邻卤苯乙酸,收率65%~73%.总收率为40%~45%.     

邻硝基甲苯生产三硝基甲苯反应过程模拟

运用硝化反应的动力学理论,建立了用邻硝基甲苯生产三硝基甲苯时末段硝化反应动力学数学模型.采用蒙特卡洛法和拟牛顿法进行计算机模拟,结果表明通过适当改变工艺条件,可以用邻硝基甲苯代替甲苯生产三硝基甲苯,并能够提高产品的得率,从而为实际生产提供理论指导.     

氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛

以有机胺为溶剂，锰盐为催化剂，氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲醛。研究了强碱氢氧化钾加入量和溶剂等对反应的影响，发现随着碱浓度的增加，邻硝基甲苯的转化率增加，邻硝基苯甲醛的收率先增后降。与间硝基甲苯的氧化结果比较表明强碱的助催化作用表现在它能从邻硝基甲苯侧链甲基上夺取一个质子使之形成碳阴离子，碳阴离子在氧气的氧化下生成产物。研究溶剂对反应的影响发现，2－甲氧基乙胺、丙胺、吗啉等有机胺类配位溶剂有利反应的进行，在甲醇等质子溶剂中不发生所希望的氧化反应。     

由邻硝基甲苯制备邻卤代苯乙酸的新方法

研究从邻硝基甲苯出发制备卤代苯乙酸的方法。邻硝基甲苯草酸二乙酯缩合,水解,氧化得到邻硝基本乙酸,再进一步通过还原,重氮化、Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应得到邻卤代苯乙酸。