大孔树脂提取中药有效成分的放大研究

用两种不同的方法对大孔树脂吸附柱进行了工艺放大,确定了大柱的上柱流量,计算出其吸附量、吸附效率等参数.结果表明,采用保持柱内通过时间不变(v/L=常数)的方法进行放大,其计算值与实验值吻合较好,树脂的吸附效率在90%左右,处理能力能够满足生产需要,可以作为大孔树脂吸附柱工艺放大的依据.当上柱流量在40～170L·h-1范围内变动时,其吸附效率在71 15%～91 56%的范围之内变化.     

X-5树脂吸附分离海边月见草叶总黄酮的影响因素

采用3种大孔吸附树脂对海边月见草叶总黄酮进行吸附纯化,筛选出适宜的树脂X-5,考察了原液质量浓度、pH值、温度、树脂用量等因素对该树脂静态吸附的影响,以及洗脱剂乙醇体积分数对静态解吸效果的影响.结果表明:X-5树脂对海边月见草叶总黄酮有良好的吸附纯化性能,当原液质量浓度为1.250m g.mL-1时,树脂达饱和吸附量12.08 m g.g-1(湿质量);在室温、振荡条件下,提取液pH值4.0~4.5时,树脂具有较好的吸附效果;而适宜的洗脱剂为体积分数50%~70%的乙醇溶液,70%乙醇的解吸率为71.27%.     

大孔树脂纯化复方中总苷类成分的吸附特征

研究D-101大孔树脂分离纯化金匮肾气丸中总苷类成分的工艺条件及参数.以马钱苷、芍药苷、总苷和总皂苷的质量分数为指标,比较四种大孔树脂对金匮肾气丸苷类成分的吸附性能,筛选出效果较好的D-101大孔树脂.通过对树脂的漏点质量浓度、吸附动力学曲线、药液pH值对树脂吸附的影响,以及对洗脱剂质量浓度、用量、pH值的考察,筛选出最佳的吸附洗脱工艺.D-101大孔树脂能有效地吸附和解吸金匮肾气丸中的苷类成分,最佳的吸附工艺参数苷类样品液质量浓度0.25 g/mL,药液的pH值6,吸附时间为8 h.以pH=8的70%乙醇为洗脱液,洗脱体积为30BV.树脂可重复利用2次.终产品中总苷的质量分数达43.87%,总皂苷的质量分数为4.93%.用大孔树脂对金匮肾气丸中总苷成分类进行纯化是可行的.     

高骨架填充率的SiO2有序大孔材料的制备

以SiO2有序大孔材料制备作为研究对象,系统考察了胶晶模板法中影响前驱物填充率的诸因素,包括填充方法、填充时间和填充次数.研究表明,直接浸渍法易导致大孔结构的收缩、脱落和表面覆盖.本文提出的在模板表面添加盖片再填充的方法有效解决了上述问题.当填充时间为5 min、填充次数为两次时,SiO2有序大孔材料的骨架填充率较高.扫描显微镜(SEM)和分光光度计的表征结果证实,实验成功制备了填充率高达22.53%的大面积SiO2有序大孔材料.     

大孔吸附树脂对砀山酥梨汁色素的吸附研究

文章比较研究了4种大孔吸附树脂对砀山梨汁色素的吸附性能,并选择XAD16HP树脂在不同温度、不同料液比下,对其进行了吸附动力学实验。结果表明,XAD16HP的吸附等温线符合Freundlich模型,但不符合Langmuir模型,它对色素的吸附可能是多分子层的;XAD16HP的静态吸附速率曲线符合Lagergren一级速率方程,且吸附速率受颗粒内扩散的控制。     

大孔树脂吸附分离柚皮加工废液中的总黄酮

工业化生产加工柚皮过程中，采用树脂法吸附分离酸提果胶后的超滤膜透过液得柚黄酮柚皮苷。通过考察直接醇提液和超滤膜透过液中柚皮苷在树脂上的吸附性能，确定最佳吸附分离工艺条件。结果表明，醇提液和膜透过液均可用大孔树脂纯化，高效液相色谱（HPLC）测定显示从醇提液和膜透过液中分离得到的总黄酮在主要成分上没有明显区别，大孔吸附树脂对膜透过液的循环使用次数≥6次，AB-8大孔树脂适合应用到工业生产中对膜透过液回收柚皮黄酮，实现柚皮加工综合利用。     

氯化胆碱合成新工艺研究

本文研究了以大孔强碱阴离子交换树脂为催化剂,氯乙醇和三甲胺为原料合成氯化胆碱的新工艺,在优化条件下,产率可达99%以上.     

沙棘叶黄酮纯化工艺优化

采用溶剂浸提法提取总黄酮,大孔树脂吸附纯化,分光光度法测定总黄酮的含量,正交试验建立沙棘叶总黄酮纯化的优化工艺.结果得出沙棘叶黄酮纯化优化工艺是:选用AB-8型大孔树脂对沙棘叶总黄酮粗制品进行吸附纯化,用浓度为0.20mg/mL,pH=6.0沙棘叶黄酮溶液上样,控制流速为2.0mL/min.选用70%乙醇进行洗脱,用量为柱床体积的4倍,流速为3.0mL/min.经纯化后得精制品1.29g,总黄酮含量为14.89%,比粗制品黄酮含量提高103倍.用此工艺,AB-8型湿树脂饱和吸附量为79.19mg/ml,树脂重复利用8次后,吸附率都在70%以上,仍无明显变化.上述工艺操作简单、方法可靠,产品得率高,说明此工艺可以有效纯化沙棘叶总黄酮,且树脂可重复利用次数多,性能好,适合于沙棘叶黄酮的大规模生产.     

多花勾儿茶中儿茶素的提取分离与HPLC测定

以多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶为原料,采用水浴法提取儿茶素,研究其最佳提取工艺.提取液经石油醚脱脂溶性色素后,采用大孔吸附树脂D941进行吸附分离,静态吸附和解析条件研究得出纯净水洗脱效果较好.多花勾儿茶果实、叶及自制绿茶吸附分离的纯化液,用色谱柱:Boston Green ODS PC18(4.6×250mm,5μm),检测波长279nm,流动相乙腈-0.4%磷酸(w(乙腈)∶w(0.4%磷酸)=13∶87),柱温35℃,流速1 mL/min,一次进样10μL来进行高效液相色谱(HPLC)检测,其结果显示,多花勾儿茶果实中儿茶素含量最低,自制绿茶中的儿茶素含量最高.     

Preparation and characterization of three-dimen-sionally ordered macroporous polystyrene via atom-transfer radical polymerization

Three-dimensionally ordered macroporous polystyrene(3DOM PS) with pore size of 350 nm was fabricated using Cp2Co/Ethyl 2-bromoisobutyrate(EBiB) catalytic system by ATRP.The resulting polymers were detected by FT-IR,1H-NMR,SEM,and GPC.The microstructure of 3DOM PS was confirmed by FT-IR and 1H-NMR.SEM micrographs show that both silica spheres within the templates and pores in the 3DOM polystyrene are arranged in highly ordered fashion,and the shrinkage of the pores in the 3DOM PS is 24%.GPC curves show that the 3DOM PS possesses slightly lower Mn and narrow MWD compared with bulk one.This result indicats that living polymerization is different from non-living polymerizationin in the confined space.