用低品位菱镁矿制取高纯镁砂

研究一种以低品位菱镁矿为原料制取高纯镁砂的新方法。首先，用氯化铵溶液作浸出剂与菱镁矿轻烧粉反应分离硅、铁和铝等杂质，得到以氯化镁为主要成分的浸出液，将反应过程中产生的氨用纯水吸收；然后，将浸出液直接与回收氨进行沉镁反应制备氢氧化镁；最后，将氢氧化镁进行两步煅烧得到高纯镁砂。沉镁反应产生的氯化铵母液可循环使用。研究结果表明：在800℃将氢氧化镁轻烧2．5h，得到的轻烧粉活性最高。在温度为110℃、液目比为9、时间为60min时，一段浸出时镁浸出率可这80％，浸出液中Mg^2＋质量浓度为65．6g／L。用氨法沉镁制备的Mg（OH）2颗粒大、过滤性能好，滤饼含水率为12％；镁砂产品的氧化镁含量高达99．97％。     

循环法制备高纯碳酸钙工艺研究

目的制备电子陶瓷工业用高纯碳酸钙。方法以工业碳酸钙为原料,采用改进的氢氧化物沉淀法,经过煅烧、浸出、沉淀、碳化等步骤制备高纯碳酸钙,并用原子吸收分光光度法和电位滴定法对杂质进行了分析,用粒度分析仪对产品粒度分布进行了测定。结果得到一条循环法生产高纯碳酸钙的优化工艺路线,该工艺过程如下:原料经煅烧后与氯化铵反应,加入沉淀剂过滤,除去杂质;将前工序煅烧时产生的CO2气体通入过滤后的滤液中,进行碳化反应;生成物经过滤干燥后即得到高纯碳酸钙;滤液循环使用。结论浸出温度,浸出时间,pH,pH调节试剂,碳化温度,洗涤水温等对产品均有影响。     

超微细高纯氧化铝及其水合物的制备

实验研究了超微细高纯氧化铝及其水合物的醇盐法制备方法。给出了其生产工艺条件及工艺流程．     

用剩余电阻率比评定高纯锡的纯度

采用剩余电阻率比（ＲＲＲ）方法对３Ｎ，４Ｎ，５Ｎ纯度的Ｓｎ和区域提纯Ｓｎ棒的纯度进行了测量．得到通过３０次区馆后，杂质沿样品长度方向的分布．和常规的化学分析相比，在样品的预处理、测量条件相同的情况下，电阻率测定法能迅速、灵敏地对样品的纯度和纯化效果作出评定，是一种很有意义的分析方法．     

高纯食品鞣酸的中试工艺研究

以水为溶剂浸提五棓子制取单宁酸,再用乙酸乙酯萃取单宁酸,经活性炭脱色,中试规模制备了高纯食品鞣酸。最佳工艺条件：浸提温度约70℃,萃取温度50-60℃.结果表明,高纯食品鞣酸的收率达64.1%,单宁酸含量达98.5%,五棓子单耗2.8 t.     

化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。     

硫酸镁还原热解制备高纯氧化镁

用菱镁矿和工业纯硫酸来制备七水硫酸镁,进一步脱水得到无水硫酸镁。以无水硫酸镁和木炭粉为原料,经高温煅烧制备高纯氧化镁。研究反应物的配比、煅烧温度、煅烧时间以及粒径对产品纯度的影响。采用X线衍射和扫描电镜对样品进行表征。通过单因素实验确定的最佳工艺条件为:硫酸镁和炭粉的最佳配比8:1,煅烧时间2 h,煅烧温度800℃,粒径109μm。研究结果表明:在最佳工艺下,样品纯度达到99%,粒径分布介于109～700μm之间,单分子表面为多孔蓬松高比表面。     

工业纯铁电解制备高纯铁

以工业纯铁为原料,运用正交设计对电解制备高纯铁的影响因素进行研究,以电沉积速率、电流效率、电解铁纯度及外观为指标,确定各因素的显著性及最佳组合方案。用ICP-AES、扫描电镜(SEM)对电解铁纯度及其主要杂质元素进行分析,通过退火还原对杂质氧进行分析提纯,并采用NaoH溶液浸出电解铁片,测量浸出液中SO_4~(2-)浓度。结果表明:溶液Fe~(2+)浓度50g/L,pH值为4,电解温度25℃,电流密度100A/m~2,是电解制纯铁实验的最佳因素组合。在该工艺参数下,电沉积速率为0.549g/h,电流效率达到89.2%,电解铁纯度达到99.98%以上;电解铁退火还原后氧元素含量大大减少,浸出液中硫酸根的量大约为30mg/L,且结合实际电解条件可知,氧和硫的主要存在形式为铁的氧化物和硫酸亚铁。     

萃取法脱除工业级硫酸锰溶液中钙和镁离子

以P507和羧酸A混合物为萃取剂,从工业级硫酸锰溶液中选择性萃取脱除钙和镁离子.考察硫酸锰溶液初始pH值、混合萃取剂(x（P507）∶x（羧酸型A）=1∶1)的体积分数、皂化率和相比等因素对萃取脱除钙、镁杂质的影响.实验结果表明,在硫酸锰溶液初始pH值2.3、混合萃取剂体积分数20%、皂化率20%、相比（O/A）2∶1、萃取温度30 ℃条件下,选择性地萃取脱除钙和镁离子,锰回收率为83.9%.脱除钙和镁的硫酸锰溶液用活性吸附,浓缩结晶并干燥,获得的一水硫酸锰产品符合电池级高纯硫酸锰的要求,钙和镁质量分数分别为38.4×10^-6和41.7×10^-6.     

甲氨基阿维菌素苯甲酸盐重结晶溶剂的选择

通过选择不同溶剂以及对甲维盐的良溶剂与不良溶剂进行组合,形成复合溶剂进行重结晶提纯,通过多组实验数据对比得出结论,采用乙酸乙酯与甲基叔丁基醚复合溶剂对甲维盐粗产品进行重结晶提纯,可高收率、高纯度地获得甲维盐产品.