含苯甲醚基团的高分子液晶的合成及表征

本文讨论了侧链含有亚甲氧基连接基高分子液晶的合成及表征．用酚类与苯甲基氯制备了六种单体，用硅氢加成法合成了高分子液晶．六种单体为：4-(4—烯丙氧基苯甲氧基)联苯(M1)，4’—甲氧苯基4—烯丙氧基苯甲醚(M2)，4’—甲苯基—4—烯丙氧基苯甲醚(M3)，苯基4—烯丙氧基苯甲醚(M4)，4—(4-烯丙氧基苯甲氧基)4’—甲氧基联苯(M5)，4—(4—甲氧基苯甲氧基)-4’—烯丙氧基联苯(M6)．用偏光显微镜和DSC测定了单体和高分子液晶的相转变温度和介晶范围，单体M5和M6显示较好的液晶性，聚合物PM1、PM5、PM6、P(M2—M5)和P(M2—M6)显示出较好的液晶性，共聚物液晶比其它高分子液晶的介晶范围宽．     

聚硅氧烷类侧链型高分子液晶的合成与表征

合成了对－（４－烯丙氧基苯甲酰氧基）苯甲酸联苯酚酯，将其与聚甲基氢硅氧烷反应得到侧链型液晶聚硅氧烷。用红外及＾１Ｈ－ＮＭＲ方法证实了所合成的单体及聚合物的结构。从ＮＭＲ谱上得出，聚合物含有１７．６％的α－加成侧链，与作者不久前提出的液晶聚硅氧烷一般都含有一定比例的α－加成侧链的推测相吻合。此外还用热台偏光显微镜方法研究了单体与聚合物的相行为。     

有机硅丙烯酸酯无皂乳液共聚合研究

针对传统乳液在耐水性和附着力等方面存在的缺陷,研究了十一烯酸钠为表面活性共聚单体的丙烯酸酯无皂乳液聚合及有机硅改性丙烯酸酯无皂乳液．当乳化剂用量为3%,采用种子乳液法时,乳液在聚合过程和贮存过程中都很稳定．与丙烯酸酯乳液聚合比较,用有机硅开环体改性丙烯酸酯孔液的合成较困难,这是由于有机硅在较高的温度下易水解,生成凝胶．加入氧化-还原引发体系并将保温温度降至60℃后,成功制得稳定的有机硅改性丙烯酸酯无皂乳液．透射电子显微镜分析表明,乳胶粒都是均一的核-壳球形结构,粒径大小为0．04～0．4μm．无皂乳液的耐水性要远优于普通乳液．     

裂解温度对聚硅氧烷制备SiOC泡沫陶瓷性能的影响

采用陶瓷先驱体聚硅氧烷为原料,利用先驱体转化法与有机泡沫浸渍法相结合制备SiOC泡沫陶瓷.研究了聚硅氧烷的裂解温度对泡沫陶瓷抗压强度的影响,采用XRD,SEM及EDS对SiOC泡沫陶瓷进行了物相、微观结构及成份分析.结果表明,当裂解温度为1250℃时所获泡沫陶瓷的抗压强度最高,达10.8 MPa.微观结构分析显示,SiOC泡沫陶瓷呈三维网状结构,具有良好的贯通性,气孔率达到80%.     

聚硅氧烷酯类液晶(PMMS)气相色谱固定液的研究——Ⅰ.侧链为苯甲酸联苯酚酯型的PMMS

设计并合成了聚甲基硅氧烷酯(PMMS),其侧键为4-n-烷氧基联苯酚苯甲酸酯型的计8个,具类似结构侧键的计5个。合成的中间伴和产物分别由MS、NMR、IR和EAR等分析方法得到证实。并用IR谱图说明了硅氢加成反应的进行。相变温度的测定结果,表明这些PMMS大多具有较宽的液晶相温度范围(大于100℃)。毛细管气相色谱的测定表明,PMMS-AOBPAIOB既有SE-52的高柱效和热稳定性,又有BBBT的优异分离性能。PMMS-A_m~*OBPAIOB的填充柱有优异的分离选择性,可以有效地分离喳啉、异喳啉和2-甲基喳啉。表明了作为固定液,PMMS兼有硅油和液晶的特点。     

POSS杂化聚硅氧烷复合材料的制备与热性能研究

以八乙烯基多面体低聚倍半硅氧烷（OVPOSS）和含氢硅氧烷为单体,通过硅氢加成反应制备了一种新型POSS交联剂V2-POSS。将V2-POSS加入到聚甲基硅氧烷中,制备了一系列不同POSS含量的聚甲基硅氧烷。采用热重分析（TGA）、热重-红外联用（TGA-IR）、裂解气相色谱-质谱（PyGC-MS）等手段对POSS杂化聚甲基硅氧烷的热性能、热分解动力学及动态热解性能进行研究,结果表明：V2-POSS在聚甲基硅氧烷中均匀分散,POSS纳米结构的引入可显著提高聚甲基硅氧烷的热性能;V2-POSS添加量（V2-POSS占聚甲基硅氧烷的质量分数）为10%时,氮气氛5%热失重温度从纯树脂的442.2℃提高至469.4℃;热失重率为15%时,热解表观活化能由纯树脂的87.53 kJ/mol提高至杂化树脂的251.12 kJ/mol。POSS杂化聚甲基硅氧烷的热解机理主要包括聚硅氧烷主链的断裂、高分子链回咬、含硅基团的重排、碳氢化合物的形成以及小分子的逸出。     

甲氧基封端聚硅氧烷的制备与表征

采用羟基封端聚硅氧烷与甲氧基硅烷为原料在催化剂作用下通过缩聚反应制备了甲氧基封端聚硅氧烷,通过红外光谱,核磁共振仪对其化学结构进行表征,采用容量法研究了反应前后羟基含量的变化,考察了反应条件对该反应的影响规律．研究结果表明,最佳的反应条件：羟基与甲氧基摩尔比为1∶10,催化剂选用二月桂酸二丁基锡,用量为1．2％（质量百分数）,反应温度为80℃,反应时间为6h ．     

聚ω-甲硒基十一烷基硅氧烷铂配合物的合成及其催化烯烃硅氢化性能

ω-氯代十一烷基三乙氧基硅烷依次用气相法二氧化硅固载、甲硒基钠硒化,再与氯亚铂酸钾作用,合成了聚ω-甲硒基十一烷基硅氧烷铂配合物．研究了该铂配合物对烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应的催化特性．结果表明,当反应温度为80℃,催化剂用量为底物的万分之六时,该铂配合物对所用烯烃表现出很高的催化活性,且回收再用时其活性基本不变．     

Film Morphology, Emulsification of Dodecyl/Carboxyl Modified Polysiloxane and Its Application Performance on Cotton Fabrics

The film morphology of dodecyl/carboxyl modified polysiioxane (RCAS) on cotton fabric or the silicon wafer was investigated and characterized by field emission scanning electron microscopy ( FESEM ),atomic force microscope ( AFM ),and Fourier transform infrared spectrometer (FTIR).Experimental results indicate that RCAS is a good film forming material on different substrates.Relatively smooth film was formed on cotton fabric surface,on which the grooves disappeared.In addition,RCAS formed a micromorphology inhomogeneous and unsmooth film on the silicon wafer.Many high or low bright peaks distributed randomly on the film surface,especially as the field was 2μm ×2 μmand the date scale was 5 nm in AFM observation.Then RCAS was emulsified with nonionic surfactant alkyl polyoxyethylene ether in order to achieve a transparent organosilicon emulsion-RCAS emulsion ( RCSE),which possessed good stability.The properties of RCSE and its application performance on cotton fabrics were investigated and characterized by transmission electron microscope (TEM),particle size analysis,and voltage test instrument.The results show that the average particle size of RCAS emulsion is 28.32 nm,while the ζ voltage is - 37.88 mV.Compared with untreatd cotton fabric,the.softness of treated fabric can be improved with RCSE to a certain extent.At the.same time,the fabric treated with RCSE acquires unique fluffy and soft handle.     

两种冠醚固定液毛细管气相色谱性能之比较

两种新型聚硅氧烷侧链含氮冠醚(十一亚甲基15冠-5和十一亚甲基18-冠-6)被成功地合成出来,并将它们涂渍在弹性石英毛细管柱上进行色谱评价。结果表明,这两种固定液具有优良的色谱性能。它们能很好地分离芳香族化合物,尤其是成功地分离了一些胺类化合物,而且这两种固定液对正构醇和正构酸甲酯有相当好的选择姓。本文着重比较这两种固定液色谱性能的各方面异同。