New method for reducing 2, 6-pyridinedicarboxylic acid diethyl ester to 2, 6-di(hydroxymethyl) pyridine

Reducing 2,6-pyridinedicaboxylic acid diethyl ester to 2,6-di(hydroxymethyl)pyridine was carried out by using NaBH₄/CaCl₂ as reducing agent. It is an improved and efficient method. The yield is up to 91% Wu Xinyan: born Mar. 1971, Ph. D. graduate student: Curent research interest is in the research of organic synthesis. Supported by the National Natural Science Foundation of China and the Special Funds of the State Education Committee for Doctorate Scientific Research     

微波辐射氯化铁催化合成草酸二乙酯的研究

以氯化铁为催化剂,以草酸和乙醇为原料在微波辐射下直接酯化合成草酸二乙酯的方法.通过实验得出最佳反应条件为:醇酸摩尔比为4,催化剂用量为总投料量的6%,微波辐射功率为400W,辐射时间12min.在此条件下取得了较好的收率.     

系列取代2-甲酸乙酯吡咯的合成

通过对3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成研究，提出在氩气保护下，以氧代烯醇钠盐与氨基丙二酸二乙酯为原料制备取代2－甲酸乙酯吡咯的方法，提出了3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成产率，并用此方法合成了系列取代2－甲酸乙酯吡咯。     

食用香料化合物4-戊烯酸的合成研究

确定了无水乙醇钠催化下,丙二酸二乙酯与烯丙基氯反应得到烯丙基丙二酸二乙酯(Ⅰ),再经皂化、脱羧制备4-戊烯酸(Ⅱ)的较佳合成工艺:丙二酸二乙酯与烯丙基氯的摩尔比为1.2∶1,加热回流3h;皂化时间5h;4-戊烯酸总产率为53.2%.产物4-戊烯酸的结构经质谱、红外光谱、核磁共振进行了确认.     

2-氯丙酸法制备甲基丙二酸二乙酯

以２－氯丙酸为原料，经氰化、水解、酯化制得甲基丙二酸二乙酯，总收率４１％。     

丙二酸二乙酯相转移烷基化反应的协同作用

研究了使用盐、聚乙二醇时为相转移催化剂、丙二酸二乙酯与烷基化试剂在碳酸钾存在下的固—液相转移烷基化反应。研究表明,在一定反应时间内对于盐催化剂加入量超一定量后,产物收率不再提高;若在此界量后,协同使用盐与聚乙二醇,则产率仍可提高,从而表现出协同作用。     

镧化合物催化酯交换合成碳酸二乙酯

以碳酸二甲酯(DMC)与乙醇进行酯交换法合成碳酸二乙酯(DEC),并考察不同催化剂、催化剂用量、反应时间、反应配比、催化剂重复性使用对反应的影响。结果表明,无水硝酸镧催化碳酸二甲酯与乙醇的酯交换反应具有优良的活性;当反应温度为76~80℃,乙醇与DMC摩尔比为8∶1,催化剂用量占DMC量的0.7%(摩尔分数)时,反应7h后DMC的转化率为86.0%,碳酸二乙酯和碳酸甲乙酯(EMC)的产率分别为59%和26.5%,酯交换反应的选择性为99.4%;催化剂无水硝酸镧在重复使用5次后仍具有很好的催化活性。     

顺丁烯二酸二乙酯的催化加氢研究

对顺丁烯二酸二乙酯进行了常压加氢研究,考察了铜 锌 铝,铜 铬 钡,铜 铬锌,铜 铬 铝几个铜系催化剂对顺丁烯二酸二乙酯浅度加氢生成丁二酸二乙酯的催化活性．选择了铜 锌 铝催化剂的最佳工艺条件,并用 Ｘ－ 射线衍射对此催化剂进行了物相分析,表明铜锌 铝催化剂中的主活性成分是 Ｃｕ Ｏ, Ｃｕ 是活性中心, Ｃｕ 的迁移引起 Ｃｕ 晶粒长大是催化剂活性下降的主要原因     

Research of technique for synthesizing carbonyl diethyl malonate

Diethyl malonate being an initial raw material,processed with chlorination-replacement-desalination-vacuum rectification,is used to produce carbonyl diethyl malonate.An experiment for optimization determines that the best reaction condition was:① reaction for 7 h at 10 ℃ with mole-ratio being 2.4︰1 between chloride and raw material(diethyl malonate);② reaction for 4.5 h at 118 ℃ with mole-ratio being 1.2︰1 between the anhydrous sodium acetate and intermediate Ⅰ.The final product carbonyl diethyl malonate recovery ratio reaches up to as high as 79.12% with a purity of 96.4%,which meets the market requirement.This synthesis technique has the advantages of simple process,moderate reaction conditions,high yield and low cost,being suitable for industrial scale production.     

深黄被孢霉的化学诱变

以深黄被孢霉为出发菌 ,通过硫酸二乙酯 (DES)诱变 ,获得优化的变异菌株 XM-1 .经初筛、复筛及传代实验 ,表明其是稳定的变异株 .变异株 XM-1在 2 8℃下 ,发酵 1 2 0 h后 ,菌体生物量为 1 5 .1 g/L ,油脂量为 7.5 g/L .与原始菌相比 ,生物量、油脂量分别提高了43.8%和 47% .