气相色谱法检测醒脑净冻干粉中龙脑和麝香酮的含量

建立气相色谱外标法分析醒脑净冻干粉中龙脑、麝香酮的含量。用INNOWAX(30 m×0.53 mm,1μm)色谱柱,火焰离子化检测器(FID)进行分析检测。在INNOWAX色谱柱上,龙脑与麝香酮能与其它组分很好的分离,分离度>2.0;龙脑浓度在2.03~0.000 230 mg/mL范围内,r=0.999 9;麝香酮浓度在1.09~0.000 109 mg/mL范围内,r=0.999 9;均呈现良好的线性关系。该方法对龙脑、麝香酮的加标回收率分别为94.1%~99.6%和93.3%~98.4%。该法操作简便、快速、准确性高、重复性好,对同一样品的5次平行测定的相对标准偏差(RSD)<3.0%,可作为本品的质量控制方法。     

冰片的拉曼光谱

研究天然冰片、合成冰片和异龙脑的拉曼光谱。实验结果显示,三种样品在0~3 500 cm-1范围内的拉曼谱峰重合度很高。通过取500~1 000 cm-1区间的谱线进行分析,发现合成冰片和异龙脑在627.95 cm-1、726.3 cm-1、786.09 cm-1、857.44 cm-1处出现拉曼谱峰,而天然冰片没有。因此可推断,合成冰片在这四个位置的拉曼峰是异龙脑所致,可以作为区别天然冰片与合成冰片的指纹谱。此项研究表明,拉曼光谱技术可作为鉴别天然冰片和合成冰片的一种新方法。     

纳米固体超强酸催化合成乙酰水杨酸(阿司匹林)冰片酯的研究

以冰片、乙酰水杨酸为原料,首次采用纳米固体超强酸S2O82-/ZrO2催化合成了一种具有潜在生理活性的乙酰水杨酸冰片酯,该酯经1H NMR,13C NMR和IR进行了结构表征.通过考察催化剂用量,反应温度对酯化反应的影响以及产物重结晶溶剂的选择,发现当催化剂用量为0 3g,即冰片质量的6%,反应温度为110℃时,酯化率最高;无水乙醇为溶剂时,可以高回收率地得到纯净的目标产物.     

手性5[（1S）—内型—冰片氧基]—2（5H）—呋喃酮与硫？…

研究了用手性助剂冰片与５－羟基－２（５Ｈ）－呋喃酮（１）缩醛化制得液体差向异体体混合物５「（１Ｓ）－内型－冰片氧基」０２（５Ｈ）－呋喃酮（４（Ｒ）＋４（Ｓ））（ｎ（Ｒ））：ｎ（４（Ｓ））＝５０．５０）,以该混合物为底物与硫酚（醇）进行不对称Ｍｉｃｈａｅｌ加成,得到了７非对映异构体混合物,其中１对固体产物（６ｄ（Ｒ）＋６ｄ（Ｓ））经分步结晶分离得６ｄ（Ｓ）．ｄ．ｅ．大于９８％。此研究为由液体差异异构     

气相色谱法测定牛黄清心丸中冰片的含量

本文采用内标法，以正十五烷为内标物，应用气相色谱仪测定牛黄清心丸中冰片的含量。当内标与冰片的浓度比为１：０．５７～１：１．４９时，峰面积与浓度呈线性关系，并测定了冰片的定量校正因子。由实验测得平均回收率达９８％，变异系数ＣＶ＜ｌ％，证明该法适用于蜜丸类中成药中冰片的测定，对不同批号的牛黄清心丸中冰片的含量进行了测定，以比较其在储存过程中冰片的挥发情况。最后，应用ＮＩＣＯＬＥＴ－２０５型红外分光仪对冰片的结构作了定性测定。     

以天然冰片为手性源的α-取代乳酸的不对称合成

以天然丰产的冰片为手性源与非手性的丙酮酸进行酯化反应生成手性丙酮酸冰片酯,该酯与格氏试剂进行Grignard反应,选择性地得到指定构型过量的α-取代乳酸.     

樟脑手性合成右旋龙脑

根据氢化铝锂的强还原性和联萘酚的不对称选择性,用右旋联萘酚改性过的氢化铝锂为手性试剂,把樟脑还原成右旋龙脑.研究手性试剂用量、反应时间、反应温度、溶剂极性等各种因素对转化率,以及相对旋光度的影响.结果表明,在手性试剂与樟脑的摩尔比为2.57、反应温度为25℃、反应时间为4 h、溶剂为无水乙醚条件下,得到转化率为82.40%、产率为24.55%、相对旋光度为69.2%的右旋产物.     

环戊二烯与丙烯酸冰片酯的不对称Diels-Alder反应

以天然右旋冰片作为手性助剂,与非手性的丙烯酸进行酯化反应,生成手性的丙烯酸冰片酯,该酯与环戊二烯在不同条件下进行不对称的Diels-Alder反应,再进行水解,得到指定构型过量的二环[2.2.1]庚-5-烯-2-羧酸.     

舒心平中龙脑及异龙脑质量分数的气相色谱定量测定

用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法对舒心平的有效成分龙脑及异龙脑的提取液进行测定[1].对4种提取溶剂(即正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷、乙醇)和3种提取方法(冷浸、超声、回流)的选择进行了实验研究,结果发现:乙醇为提取溶剂用超声的方法提取效率最高.以薄荷醇为内标,对3批舒心平样品中龙脑和异龙脑的质量分数的测定结果表明,气相色谱定量分析方法的重现性和样品的稳定性均良好;龙脑组分标准曲线的线性相关系数达到1.000,加标回收率在99.12%～101.4%之间.