气相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时测定水产品中19种多氯联苯

建立同时测定水产品中19种多氯联苯的气相色谱-四级杆飞行时间质谱法。样品采用丙酮和石油醚混合溶液为提取溶剂,利用分散高速匀质法提取19种多氯联苯,提取液用浓硫酸和层析柱进行双重净化,正己烷洗脱,经气相毛细管柱(HP-5MS)分离,以1.5mL/min流速的氦气作为载气,电子轰击离子源电离,用TOF/MS全扫描模式采集数据,以保留时间和离子精确质量数定性,外标法定量,建立了水产品中19种多氯联苯同时测定的方法。结果显示19种多氯联苯在5.0~500.0μg/L线性良好,相关系数大于0.9986,方法检出限(LOD,S/N=3)介于0.12~1.07μg/kg,方法定量限(LOQ,S/N=10)介于0.40 ~3.57μg/kg。在5.0,10.0,20.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于79.6%~103.4%,日内相对标准偏差介于2.2%~9.6%；在20.0,100.0,200.0μg/kg 3种加标水平下,19种多氯联苯的平均回收率介于77.4%~104.6%,日间相对标准偏差介于2.7%~9.8%。结果表明,建立的检测方法准确、灵敏、可靠,可用于水产品中19种多氯联苯的监督检测。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

多氯联苯胁迫下红树蚬荧光定量PCR内参基因的筛选

【目的】筛选出多氯联苯(PCBs)胁迫下红树蚬(Polymesoda erosa)的实时荧光定量PCR(qRT-PCR)最适内参基因,为进一步开展分子毒理学研究奠定基础。【方法】以β?actin、18S rRNA、GAPDH和#?tubulin为候选内参基因,qRT-PCR测定PCBs胁迫下4个候选内参基因在红树蚬外套膜、鳃、闭壳肌和肝胰腺组织中的表达水平,应用geNorm、NormFinder和BestKeeper软件分析其表达稳定性。【结果】geNorm软件分析表明β?actin表达最稳定;NormFinder软件分析发现,外套膜、鳃和肝胰腺组织中β?actin的稳定性最好,闭壳肌组织中β?actin(0.454)表达稳定性略微低于#?tubulin(0.425),排第2位;BestKeeper软件分析表明,外套膜和鳃组织中β?actin最稳定,肝胰腺和闭壳肌组织中GAPDH最稳定,β?actin排位第2位。【结论】筛选β?actin为红树蚬在PCBs胁迫下的qRT-PCR最适内参基因。     

ASE萃取-GPC净化-GC／ECD测定小麦中有机氯农残和多氯联苯

建立了加速溶剂萃取、全自动在线凝胶渗透色谱-浓缩联用系统和氟罗里硅土柱前处理、GC／ECD测定小麦样品中7种多氯联苯(PCBs)和7种有机氯农药(OCPs)的分析方法,并优化了加速溶剂萃取、凝胶渗透色谱净化、GC／ECD的分析条件。结果表明,该方法的样品加标回收率和相对标准偏差分别为:多氯联苯69.8％～87.4％、1.48％～11.0％;有机氯农药70.4％～113.9％、3.54％～17.0％。方法检测限为0.03～0.29μg／kg。用该方法测得小麦样品中7种PCBs质量分数范围为0～157.9μg／kg;7种OCPs质量分数在2.38～10.02μg／kg范围内。该方法快速、灵敏、准确,并且在一个流程中可以同时测定小麦样品中多氯联苯和有机氯农残,适合于大批量样品的测定。     

Structure elucidation of polychlorinated biphenyls by X-ray analysis

Conclusion X-ray diffraction is a powerful structure specific method to study the molecular structure, especially for the structure-activity relationships. Combined with other methods, X-ray crystallography could make much more contributions to the environmental science.     

偶联反应在联苯液晶合成中的应用

采取偶联法合成了三个联苯类液晶化合物 ,运用DSC、HPLC和IR分别进行了相变温度、纯度和官能团结构的测试与确认     

4′－烷氧基－4－羟基联苯的合成及其液晶行为

报道一系列４′－烷氧基－４－羟基联苯化合物的合成，并对合成方法及影响反应产率的因素进行探讨。通过热台偏光显微镜及差示扫描量热法（ＤＳＣ）对产物进行液晶性质的表征，对所得数据进行了讨论。     

中国生产的多氯联苯(PCBs)组分特征

以中国变压器油和Aroelor 1254中PCBs同系物组成为基础,计算中国PCBs产品同系物组成,结果显示中国PCBs产品主要以低氯代PCBs为主,CB-18含量最高为15.66%;三氯联苯含量最高,占56.48%,高氯代PCBs比例比国产变压器油略有增加,但远低于Aroelor 1254.中国PCBs产品高氯代组分比例低于全球PCBs产品.中国PCBs产品中7种指示性PCBs占总PCBs的百分比为15.3%;三种类二(噁)(口英)PCBs,CB-77、CB-105和CB-118,占总PCBs的2.6%,其百分含量TEQ值为9×10~3%,稍高于Aroclor 1242的7×10~3%,但远低于Aroelor 1254的3.4×10~3%.中国大气中PCBs同族体分布与中国PCBs产品基本一致,中国表层土壤中PCBs中高氯代组分明显高于中国PCBs产品.     

气相色谱-三重四极杆质谱联用测定沉积物中的多氯联苯

建立索氏提取-气相色谱三重四极杆质谱多反应监测同时测定沉积物中19种多氯联苯单体的方法,确定19种多氯联苯化合物多反应监测模式(MRM)的最佳质谱条件。方法检出限为0.020～0.025μg/kg,以不含目标物的沉积物作为空白基体,加入19种不同浓度水平的多氯联苯作回收试验,测得回收率为82%～111%,测定的相对标准偏差均小于7.3%。     

加速溶剂萃取用于贝类中多氯联苯的提取

针对分析贝类中痕量多氯联苯（PCBs）,采用加速溶剂萃取提取其中的7种PCBs（PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180）,讨论了温度和循环次数对加速溶剂萃取提取效率的影响,并采用凝胶渗透色谱（GPC）和Florisil土填充的固相萃取（SPE）小柱联用净化,去除脂肪和其他杂质,通过GC-ECD分析得到回收率数据。结果表明加速溶剂萃取用于贝类中PCBs的提取,最佳温度条件为100℃,最佳循环次数为2次。采用此种前处理方法的回收率和重复性均较好,具有良好的应用价值。