反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱

在酸性条件下,盐酸小檗碱对联吡啶钌(Ⅱ)-铈(Ⅳ)反应体系的化学发光有显著的增强作用,据此建立了反相流动注射化学发光法测定盐酸小檗碱的新方法.对影响流动注射化学发光的各因素进行了实验研究,优化了反应条件和各项测定参数.结果表明,优化条件下,在质量浓度为1.0×10-7~1.5×10-5g/mL的范围内,相对发光强度与盐酸小檗碱的浓度成对数线性关系,检出限(3σ)为3.6×10-8g/mL,对浓度为1.0×10-6g/mL的盐酸小檗碱进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.3%.本方法用于复方黄连素片剂中盐酸小檗碱含量的测定,具有良好的选择性,标准加入法的回收率在97.8%~101.5%之间.分析效率为140/h.     

硫酸氢黄连素脂质体的制备工艺研究

以薄膜分散-超声法制备硫酸氢黄连素(Bb)脂质体.探讨了影响Bb脂质体包封率的因素,确定了最佳处方及实验条件,使包封率达57.5%,经电镜观察所制得的脂质体为微球状的大单室脂质体.     

固体酸催化合成富马酸二甲酯

以固体酸硫酸氢钠为酸催化剂,浓磷酸、硫脲、溴化钠为辅助剂组成混合物催化剂,用马来酸酐和甲醇为原料多相催化一步合成富马酸二甲酯.反应的最佳条件是:硫酸氢钠0.8g,浓磷酸2.0mL,硫脲1.0g,溴化钠1.0g,马来酸酐与甲醇的物质的量的比例为1∶6.回流反应3小时,产率达80.5%,该法以固体酸硫酸氢钠取代传统酸催化剂浓硫酸,具有反应时间短,产物易于分离,催化剂可回收,对环境污染小的特点.     

利用SELEX技术筛选小檗碱核酸适配体及其亲和力表征

小檗碱是一种价格低廉且生物安全性良好的小分子化合物,筛选能与小檗碱互相作用的核酸片段,旨在开发新型遗传元件并拓展其在生物技术领域的应用。利用指数富集的配基系统进化技术（SELEX）,经8轮实验从随机单链DNA文库中筛选出4条能与小檗碱高度特异性结合的核酸适配体。对其中两条重现性较好的适配体进行结构模拟分析表明,适配体序列富含鸟嘌呤和胞嘧啶且多形成茎环及G-四链体结构。亲和力测定结果显示,其中的2条核酸适配体与小檗碱作用的解离常数K_d都处于nmol级,表现出较高的亲和力,适配体S1的K_d值最小,仅为523 nmol/L,与小檗碱亲和力最大。     

超声对川黄柏中小檗碱提出率的影响

把超声技术用于从中药川黄柏中提取小檗碱常规的酸性浸泡工艺中,探讨了不同频率超声、提取时间等对小檗碱提出率的影响．实验结果表明,使用２０ｋＨｚ的超声对川黄柏提取３０ｍｉｎ,其小檗碱的提出率比酸性浸泡２４ｈ高２８．３２％,且超声提取工艺简单,省时,节能．     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).     

HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化

目的 利用高效液相色谱法探究杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化。方法 分别采用回流、超声和闪式三种方式对同批贮存一年以及贮存五年的杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材进行提取,并利用高效液相色谱法对提取液中有效成分进行定量分析。结果 与贮藏期一年的药材相比,经过5年的贮存,三种皮类药材的药效物质含量均随着贮藏期延长或多或少的降低,其中杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量减少70%以上;厚朴皮中厚朴酚及和厚朴酚的含量减少1%以下;黄柏皮中盐酸小檗碱的含量减少10%以上。结论 三种皮类药材的药效物质在贮藏期变化总体有相似的规律,贮藏时间对杜仲皮皮中桃叶珊瑚苷的含量影响较大,对厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量影响最小,而对黄柏皮中盐酸小檗碱的含量影响较小。研究结果为三种皮类药材的质量控制提供了科学依据。     

小檗碱及其盐类的~1HNMR 谱

测定了小檗碱及其盐类的~1HNMR 谱,观察了在 DMSO—d_6溶剂中D_2O 对溶剂极化屏蔽效应的影响.结果发现。成盐效应和 D_2O 交换均使距分子偶级矩较近的质子化学位移向高场移动.     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

硫酸氢钠能够代替硫酸作为酯化作用的催化剂，本文研究了一水硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯，当m酸羧：m乙醇：m硫酸氧钠=0．57：0．4：0．02时，最后合成酯的产率可达85％以上。     

对羟基苯甲酸异丁酯的合成

研究了不同催化剂体系中对羟基苯甲酸异丁酯的合成,并对合成条件进行了优化.实验结果表明,以一水合硫酸氢钠为催化剂,同时添加少量活性炭,可获得高收率、高品质的对羟基苯甲酸异丁酯.最佳反应条件为:一水合硫酸氢钠2.0 g,活性炭0.25 g,异丁醇与对羟基苯甲酸的摩尔比为3︰1,反应时间5 h,对羟基苯甲酸异丁酯的收率高达90.7%.