黄芩苷提取液中鞣质和蛋白质的去除

本实验用膨润土负载壳聚糖絮凝提纯，以除去黄芩浸液中的鞣质等杂质；用半透膜再次提纯去除蛋白质等大分子物质。用标准曲线法定量计算鞣酸的脱出率为48．8％。     

黄芩苷稳定常数的测定研究

研究了测定黄芩苷稳定常数的新方法.提出了借助电位滴定法,以pH玻璃电极为指示电极,采用自动滴定装置,用氢氧化钾溶液作滴定剂进行直接滴定,通过绘制黄芩苷的滴定曲线,实现了用分段拟合生成函数法对测定数据进行统计处理,计算出了黄芩苷的两级稳定常数.结果表明,该测定方法与文献方法相比,精度更高,为黄酮类物质稳定常数的测定提供了一种新方法.     

黄芩总黄酮的提取工艺研究

采用正交试验,以黄芩苷和总黄酮为指标,筛选水煎煮提取工艺,通过提取工艺研究,寻求黄芩总黄酮的最佳提取方法,提取方法的正交试验表明,水煎煮法中A 3B 2C 3D1为最佳提取工艺.获得最佳提取条件:药材粉碎成粗粉,煎煮三次,每次加12倍量水,提取1小时,趁热滤过,合并滤液.优选的工艺稳定可行.     

不同产地黄芩中的黄芩苷提取转移率研究

采用同一提取方法对不同产地的黄芩中黄芩苷的提取转移率进行考察,并对结果进行分析,以研究不同产地黄芩药材中黄芩苷提取转移率,完善黄芩药材的质量标准.实验结果显示,不同产地的黄芩药材的有效成分转移率有显著差别,药材转移率是影响药材质量的一个重要参数.建议在黄芩药材质量标准中加入提取转移率这项指标作为药材主要质量指标之一.     

黄芩苷酯类衍生物的合成

基于前药设计原理,设计合成了6个黄芩苷酯类衍生物.黄芩苷与甲烷磺酸甲酯、甲烷磺酸乙酯反应,得到目标化合物1和2.黄芩苷与乙酸酐反应,得到化合物3,3分别与甲烷磺酸甲酯、甲烷磺酸乙酯和甲烷磺酸异丙酯反应,得到目标化合物4、5和6.化合物结构均经ESI-MS和1H NMR确证.化合物4、5和6易溶于乙酸乙酯,具有较好的脂溶性.     

流动注射化学发光测定黄芩甙

在碱性介质中,黄芩甙对铁氰化钾氧化鲁米诺产生的化学发光有较强的增敏作用,据此建立了流动注射化学发光测定黄芩甙的新方法.详细研究了各因素对化学发光反应的影响,在选定的最佳实验条件下,黄芩甙的浓度在5.0×10-8~3.0×10-6g/mL范围内与发光强度呈良好的线性关系.对浓度为1.0×10-6g/mL的黄芩甙进行11次平行测定,其相对标准偏差为3.86%.根据IUPAC的建议,计算得到的检出限(3σ)为1.0×10-9g/mL.将本法用于合成样品及尿样中黄芩甙的测定,获得满意结果.     

栽培黄芩生长过程中CHS和UBGAT表达及黄芩苷积累动态研究

分别采用荧光实时定量PCR和高效液相色谱法分析测定了4月到10月栽培黄芩生长过程中CHS(查尔酮合酶)及UBGAT(UDP-葡萄糖醛酸:黄芩素7-O-葡萄糖醛酸基转移酶)表达水平和黄芩苷含量的动态变化规律.结果表明CHS及UBGAT表达水平均在6月份和8月份达到高峰,而黄芩苷含量的最高峰出现在8月份.研究结果提示在黄芩栽培过程中,6月份和8月份是黄酮类合成和积累的关键时期,因此在这两个月加强田间管理对于提高黄芩药材的质量至关重要.     

HPCE法测定双黄连粉针剂中黄芩苷的质量浓度

建立测定注射用双黄连(冻干)中黄芩苷含量的高效毛细管电泳法(HPCE)．采用石英毛细管柱,硼酸和硼砂缓冲溶液pH值为8．71,室温25℃,分离电压25kV,检测波长274 nm,黄芩苷质量浓度在0．1～0．5 mg/mL的范围峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0．999 5．测定结果与高效液相色谱HPLC法测定结果一致．实验证实该法灵敏、快速、准确、环保,可作为注射用双黄连(冻干)质量控制方法．     

黄芩苷及其金属配合物的抗氧性研究

中药黄芩具有多种药理作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用,其主要作用是通过抗氧化、清除自由基等作用实现的。黄芩苷是黄芩中的主要成分,但不论在药材中还是在人体内,黄芩苷并不完全以游离态存在,而是与金属元素形成金属配合物的形式存在的,为此,通过紫外-可见光谱法研究了在黄芩苷以及黄芩苷与7种金属离子分别作用下其抗氧性的变化情况,发现不同金属离子对黄芩苷抗氧性具有促进作用,但其影响机理不同。     

黄芩苷固体脂质纳米粒的制备及大鼠在体肠吸收研究

选用硬脂酸、单硬脂酸甘油酯混合脂质作为载体,以卵磷脂作为乳化剂制备黄芩苷固体脂质纳米粒(BC-SLN),并考察其大鼠在体肠吸收特性.采用热匀质法(hot homogenization technique,HHT)制备BC-SLN,采用循环灌注技术评价黄芩苷固体脂质纳米粒和黄芩苷溶液大鼠在体肠吸收特性.制得的BC-SLN平均粒径为(150.8±47.2)nm,zeta电位为(-39.85±0.86) mV,载药量为(4.86±0.37)%,包封率为(88.52±0.32)%,大鼠在体肠吸收实验表明,BC-SLN与黄芩苷溶液相比,吸收速率常数Ka和每小时吸收百分率p均呈增加趋势,有显著性差异(P＜0.05),黄芩苷固体脂质纳米粒能够促进黄芩苷大鼠肠吸收.