催化剂催化聚酯的大分子酰胺化反应制备尼龙6T

以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)和己二胺为原料,在溶剂环丁砜中进行大分子酰胺化反应制备一种半芳香聚酰胺(尼龙6T)。研究了不同反应温度和催化剂用量分别与产品的反应产率、酯-酰胺基团的转化率和特性粘度的关系,得到制备较高产率、酯-酰胺基团的转化率和特性粘度的尼龙6T产品所需的最佳反应条件,并进一步研究了催化剂催化大分子酰胺化反应的作用。     

3-溴-1,6-萘啶-5(6H)-酮的合成

报道了以1,1,3,3-四甲氧基丙烷和2-氰基乙酰胺为起始原料,经胺化、溴化、Sonogashira选择偶联、氰基水解等反应合成5-溴-2-(2,2-二甲氧基乙烯基)-烟碱酰胺(8),8经环化反应得到化合物3-溴-1,6-萘啶-5(6 H)-酮(9),共历经8步反应,总产率约为10%.化合物(9)的结构经过1 HNMR、13 C NMR、MS和EA等表征.     

Copper Salt Catalyzed Amidations of Haloalkynes in the Synthesis of Ynamides

1 Introduction Ynamines [1-aminoalkynes, or N-alkynyl amines] have endured through two contrasting phases in the last four decades. First, they enjoyed a phase of synthetic eminence after the establishment of a practical synthesis in 1963. In the ensuing twenty years, ynamines became one of the most synthetically useful subgroups of alkynes utilized in countless creative work by many synthetic chemists. Reactivities of 1-aminoalkynes were thoroughly explored. However, unlike its close relativ…     

新配体4-(2’-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶的合成

以白屈氨酸为原料,经酯化反应得到4-羟基-2,6-二乙酯基吡啶(化合物1),然后酰胺化得到4-羟基-2,6-双(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物2),再与1,2-二溴乙烷进行反应得到4-(2-溴乙氧基-2,6-二(N,N-二乙基甲酰胺)吡啶(化合物3),最后用NaBH4和I2混合物对酰胺进行还原反应,得到目标产物4-(2-溴乙氧基)-2,6-二(N,N-二乙胺基甲基)吡啶(化合物4)。产物通过红外光谱(IR)、元素分析和核磁共振氢谱(1H-NMR)确认结构。当NaBH4与I2的摩尔比为3时,目标产物的产率可以达到32.3%。     

Heterobimetallic clusters of Na<Subscript>8</Subscript>Ln(O<Superscript>t</Superscript>Bu)<Subscript>10</Subscript>(OH) as homogeneous catalysts for amidation of aldehydes with amines

Heterobimetallic clusters of Na8Ln(O^tBu)₁₀(OH) (Ln = ytterbium, europium, samarium and neodymium) are found to be useful catalysts for amidation of aldehydes with amines under mild conditions. The catalytic activity depends on the central metal ion in the cluster, and the order activity is ytterbium < europium < samarium ≈ neodymium. The catalysts show a wide range of scope in their activity towards amines including aliphatic amines and secondary cyclic amines such as pyrrolidine and piperidine.     

4-氨基吡啶的合成研究

本文以异烟酸为原料，经酯化、酰胺化及霍夫曼降解，合成４－氨基吡啶．结果表明：选择的工艺路线合理，产品总收率可达５０％左右．     

N—取代—1,8—萘二甲酰亚胺类荧光物的合成

选用ＫＦ／Ａｌ２Ｏ３作催化剂，从１，８－萘二甲酸酐出发分别合成了３取代及４取代两个系列１８个Ｎ－取代－１，８－萘二甲酰亚胺类荧光物，讨论了它们的结构与荧光光谱特征的关系     

N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺的合成

以金刚烷为原料,在H₂SO₄作用下与HCOOH反应生成1-金刚烷甲酸,再与SOCl₂回流1 h反应生成1-金刚烷甲酰氯,通过与对氯苯胺(PCA)的胺化反应制得最终产物N-(4-氯苯基)金刚烷甲酰胺,总收率为83.3%。利用红外光谱和核磁对产物的组成和结构进行了表征。并讨论了胺化反应过程中乙腈、丙酮、1,2-二氯甲烷、甲苯作为溶剂对产物收率的影响,结果表明,随着溶剂极性的降低,产物收率增加。由于拥有双官能团,该化合物是一种很有价值的医药中间体。     

羧基修饰SiO2纳米颗粒阵列在DMF中的组装

不需要模板,氨基硅片在SiO2-COOH的DMF溶液中组装,直接得到了SiO2-COOH纳米颗粒的非致密纳米颗粒阵列. 纳米颗粒主要是通过氨基与羧基之间的静电作用吸附在基底上的,在热处理后,可能转变为酰胺键,并增强了纳米颗粒阵列的耐酸碱性. 表面的官能团提供了进一步组装的平台.     

N-（对乙烯基）苯磺酰氨基酸的合成

以对乙烯基苯磺酸钠为原料,经酰卤化和酰氨化两步合成N-(对乙烯基)苯磺酰氨基酸,转化率达50％以上．