高效液相色谱法测定甲磺酸托烷司琼注射液的含量

建立高效液相色谱法测定甲磺酸托烷司琼注射液含量,采用Zorbax SB-C_(18)色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以对羟基苯甲酸丁酯为内标物,流动相为0.02mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35:40:25),流速0.6mL·min~(-1),检测波长为285nm。在进样量0.1～1.0μg,内标物为2μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.9999(n=6),平均回收率99.93％,日内和日间RSD分别为0.26％及0.59％(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

甲磺酸酚妥拉明速释片对家狗相对生物利用度研究

比较了甲磺酸酚妥拉明速释片和普通片在家狗体内药代动力学和相对生物利用度。采用随机交叉分组实验设计,给4条家狗分别给予50 mg的甲磺酸酚妥拉明速释片和普通片,po,按设计采集12 h内动态血标本,以HPLC法测定血浆血药浓度,以一室模型计算2种制剂在动物体内的药动学参数和相对生物利用度。结果家狗口服后,其体内血药浓度-时间曲线符合一室模型。速释片和普通片的主要药代动力学参数分别是T_(max)为0.69 h和1.50 h,C_(max)为92.62 ng·mL~(-1)和82.22 ng·mL~(-1),AUC为214.43 ng·h·mL~(-1)和254.12 ng·h·mL~(-1)。配对t检验结果表明,只有T_(max)有显著性差异(P<0.05),其它参数均无显著性差异(P>0.05)。     

Vanadium induced hemolysis of vitamin E deficient erythrocytes in Hepes buffer

Several vanadium compounds were tested for their ability to induce in vitro hemolysis of vitamin E-deficient hamster erythrocytes. Free vanadyl caused hemolysis in Hepes buffer but not in Tris or phosphate buffer, while hemolysis was inhibited by catalase, chelators such as deferoxamine mesylate and EDTA, and hydroxyl radical scavengers such as ethanol andd-mannitol. Although metavanadate itself could not induce hemolysis, metavanadate with NAD(P)H caused hemolysis in Hepes buffer only, and superoxide dismutase prevented it. Hydrogen peroxide, hydroxyl radical and Hepes radical were involved in vanadyl-induced hemolysis; superoxide anion was further involved in metavanadate plus NAD(P)H-induced hemolysis. Vitamin E prevented hemolysis under both conditions.     

As2O3联合格列卫对难治性慢性粒细胞白血病的靶向治疗

目的通过As2Ｏ3联合格列卫对Bac／Abl的作用靶点及二者药物作用无交叉耐药性的机制，达到使两种药发挥协同作用，更有效地治疗难治性慢性粒细胞白血病的目的．方法使用格列卫200～400mg／d，加As2Ｏ310mg／次，7～10　d／月作为一个周期，共用2～3个周期以评价疗效．结果9例均为单用榕列卫无效的患者，经联合使用后有3例达到血液学缓解，3例达到部分缓解，3例未缓解或恶化；9例均未达到细胞遗传学及分子生物学的缓解．结论对格列卫耐药的难治性慢性粒细胞白血病患者，继续联合应用As2O3，可以使部分患者达到缓解或部分缓解，二者无交叉耐药性并具有良好的协同作用．     

甲磺酸帕珠沙星紫外光谱性质的研究及应用

在0．1mol／L HCI介质中，甲磺酸帕珠沙星的紫外吸收最强且稳定，最大吸收峰在247nm处，另外在331nm处也有显著吸收．在247nm处，吸光度与药物质量浓度在0～30．0mg／L（R=0．99996）范围内呈线性关系，检测限为0．026mg／L,在331nm处，吸光度与药物质量浓度在0～90．0mg／L（R=0．99995）范围内呈线性关系，检测限为0．144mg／L．该方法操作简便快捷，灵敏度较高，体系稳定．用于合成样品中甲磺酸帕珠沙星的测定，结果满意．     

反胶束溶液化学发光法测定甲磺酸培氟沙星

在酸性条件下,甲磺酸培氟沙星分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,该缔合物被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)反胶束溶液中,离解出来的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与甲磺酸培氟沙星的含量成线性关系,从而间接测定甲磺酸培氟沙星的含量.在优化的试验条件下,线性范围为 0.001～10×10-6 g·mL- 1,检出限(3σ)为 0.02×10-9 g·mL-1,对浓度为1.0×10-6 g·mL-1 的甲磺酸培氟沙星进行11次平行测定,RSD为2.4%.该法已成功用于片剂、注射液和生物体液中甲磺酸培氟沙星的测定.     

高锰酸钾直接氧化化学发光法测定甲磺酸酚妥拉明

基于盐酸介质中高锰酸钾直接氧化甲磺酸酚妥拉明产生化学发光这一现象,建立了一种简易、快速测定甲磺酸酚妥拉明的流动注射化学发光新方法.在优化的实验条件下,本法测定甲磺酸酚妥拉明的线性范围为0 05～6μg/mL,检出限为0 01μg/mL,对浓度为4 0μg/mL的甲磺酸酚妥拉明进行11次平行测定,得到相对标准偏差为3 0%.将本法用于针剂及尿样和血样中甲磺酸酚妥拉明的测定,结果令人满意.     

甲磺酸加替沙星的化学结构分析

建立药物甲磺酸加替沙星化学结构的确证方法。通过热分析（T A ）、元素分析（EA ）、紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、X‐射线粉末衍射（XRD）及核磁共振（NMR）等分析手段，对甲磺酸加替沙星样品进行结构确证。证实了甲磺酸加替沙星的结构为1‐环丙基‐6氟‐1，4‐二氢‐8‐甲氧基‐7‐（3‐甲基‐1‐哌嗪基）‐4‐氧‐3‐喹啉羧酸甲磺酸盐。该方法准确、可行，从而为甲磺酸加替沙星的生产和鉴定提供了较全面的参考依据。     

甲碘酸培氟沙星的核磁共振研究

报导并研究了甲碘酸培氟沙星（1－乙基－6－氟－4－氧代－1,4－二氢－7－（4－甲基哌嗪 －1－基）－3－喹啉羧甲磺酸盐的1H－NMR,13C－NMR,H,Hcosy及C,Hcosy谱,分析了1H及13C化学位移,偶合常数以及相关情况,确定了该化合物的结构。     

甲磺酸伊马替尼的合成

为研究和改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺,以2-甲基-5-硝基苯胺为原料,先后经历加成、环合、还原、酰化等反应制备甲磺酸伊马替尼,并对其中的加成、环合、还原、酰化等反应与工艺过程进行了改进.采用经改进的工艺制备甲磺酸伊马替尼,反应总收率为41.9％,产品纯度可迭99.75％(高效液相色谱法).