高速逆流色谱分离制备大黄化学成分

采用pH-区带精制逆流色谱(pH-ZRCCC)与常规高速逆流色谱(HSCCC)结合技术分离制备大黄粗提物中的化学成分。首先采用pH-ZRCCC分离大黄粗提物,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(3:7:4:6,V/V),上相加TFA(10 mmol/L)作为固定相,下相加Na OH(15 mmol/L)作为流动相。从1.3 g粗提物中得到140 mg桂皮酸(纯度为96.1%)、130 mg大黄酸(纯度为92.5%)和560 mg尾吹物。称取260 mg该尾吹物采用常规HSCCC的方法进一步分离,溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(7:3:7:4,V/V),得到约98 mg大黄素(纯度为96.5%)和60 mg芦荟大黄素(纯度为94.6%)。用HPLC检测纯度,用ESI-MS和1HNMR鉴定结构。研究结果表明pH-ZRCCC与HSCCC结合是分离大黄中化合物的一种有效方法。     

高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

应用高速逆流色谱分离天然产物中成分的研究进展

目的:研究高速逆流色谱(HSCCC)分离天然产物中成分的应用进展.方法:采用Pubmed和CNKI数据库收集和整理HSCCC相关的实验研究情况,并主要综述了HSCCC的工作原理、特点、溶剂系统的选择、成分(生物碱、黄酮类及其它成分)分离与纯化、技术联用与改进等的应用及研究进展.结果:高速逆流色谱是最近几十年发展起来的一种具有独特优点的创新色谱技术(新型液-液分配技术),并随着对药物有效成分药用和食用疗效研究不断深入,已被广泛的用于天然产物的研究.结论:在色谱技术领域中,HSCCC应用于分离天然产物成分具有重要地位.     

山楂叶提取物中牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷对照品的制备

采用高速逆流色谱结合半制备液相色谱技术快速分离山楂叶中低含量的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。以氯仿-甲醇-水-正丁醇(4∶3∶2∶1.5,V/V)为溶剂系统,流速为5.0 m L/min,转速为850 r/min,检测波长为254 nm,从山楂叶黄酮提取物中富集得到含牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷3种化合物的混合组分,经半制备液相进行二次分离纯化,得到纯度大于98%的牡荆素、金丝桃苷、异槲皮苷单体。研究结果表明,该技术对山楂叶中低含量黄酮类化合物的分离快速、高效,且纯度高。     

应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

芦荟冷冻粉中多糖和甙和纯化、分离和鉴定

以费拉芦荟生产的 10 0∶1全叶芦荟冷冻干燥粉为材料 ,用高速逆流色谱和制备色谱从中分离出 3种芦荟多糖和 1种芦荟甙 ,并用色谱、光谱定性 .多糖纯度达到定量和鉴别用芦荟多糖对照品的要求 ,芦荟甙的纯度达w =97.93% .     

高速逆流色谱法分离纯化藏药湿生扁蕾有效成分

本文以藏药湿生扁蕾为研究对象,利用不同的溶剂体系,采用高速逆流色谱法(HSCCC)对其甲醇粗提物的石油醚和二氯甲烷萃取部位中的化学成分进行分离纯化,结果分离得到化合物7个,经鉴定为齐墩果酸(I)、熊果酸(II)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基口山酮(III)、1,7-二羟基-3,8-二甲氧基口山酮(IV)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基口山酮(V)、1,7,8-三羟基-3-甲氧基口山酮(VI)、木犀草素(VII),其中化合物VI为首次在湿生扁蕾中发现.     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

超临界CO2萃取-高速逆流色谱分离纯化欧前胡素和异欧前胡素

研究了用超临界CO₂萃取法从白芷中提取欧前胡素和异欧前胡素,根据正交试验设计确定了超临界萃取最佳工艺条件为温度60 ℃、萃取压力25 MPa和药材粉碎度40~60目,并放大50倍进行萃取试验。利用高速逆流色谱技术分离纯化了欧前胡素和异欧前胡素,溶剂系统为正己烷:乙酸乙酯:甲醇:水(1:0.4:1.1:0.5,V/V)。采用HPLC-DAD,MS对欧前胡素和异欧前胡素进行了定性定量分析,得到产物纯度达99.0%以上,本方法简便快捷,重现性好。     

高速逆流色谱分离制备苦茶中的苦茶碱

 应用高速逆流色谱法分离制备了苦茶中的苦茶碱。以正己烷-二氯甲烷-甲醇-水(体积比为1∶〖KG-*2〗5∶〖KG-*2〗4∶〖KG-*2〗2)为两相溶剂系统,在主机转速800 r/min、流速20 mL/min、检测波长278 nm条件下进行分离制备。所得流分经高效液相色谱法检测,与对照品进行比较,并通过质谱、核磁共振氢谱、碳谱鉴定化合物的结构。结果表明,从222 g苦茶总生物碱提取物中分离得到了3个化合物,分别为可可碱5 mg,苦茶碱389 mg,咖啡碱41 mg,纯度均在99%以上,系首次采用高速逆流色谱法对苦茶中的苦茶碱进行分离。该法具有简便、快速的优点。